ZWISCHENSTAATLICHER RAT FÜR STANDARDISIERUNG, METROLOGIE UND ZERTIFIZIERUNG
(MGS)
ZWISCHENSTAATLICHER RAT FÜR STANDARDISIERUNG, METROLOGIE UND ZERTIFIZIERUNG
(ISC)
Vorwort
Die Ziele, Grundprinzipien und das grundlegende Verfahren für die Durchführung von Arbeiten zur zwischenstaatlichen Normung sind in GOST 1.0-2015 „Zwischenstaatliches Normungssystem“ festgelegt. Grundlegende Bestimmungen“ und GOST 1.2-2015 „Interstate Standardization System. Zwischenstaatliche Standards, Regeln und Empfehlungen für die zwischenstaatliche Standardisierung. Regeln für die Entwicklung, Annahme, Anwendung, Aktualisierung und Löschung“
Über den Standard
1 ERSTELLT VON der Protector Limited Liability Company zusammen mit dem Closed Joint Stock Company Water Research and Control Center
2 EINGEFÜHRT vom Bundesamt für technische Regulierung und Metrologie
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Kurzer Ländername |
Ländercode von |
Kurzname der nationalen Behörde |
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Armenien |
Wirtschaftsministerium der Republik Armenien |
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Weißrussland |
Staatsstandarte der Republik Belarus |
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Kasachstan |
Staatsstandard der Republik Kasachstan |
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Kirgisistan |
Kirgisischer Standard |
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Moldawien |
Moldawien-Standard |
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Russland |
Rosstandart |
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Tadschikistan |
Tadschikischer Standard |
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Usbekistan |
Uzstandard |
4 Mit Beschluss des Bundesamtes für technische Regulierung und Metrologie vom 12. Dezember 2012 Nr. 1899-st wurde die zwischenstaatliche Norm GOST 31954-2012 als nationale Norm in Kraft gesetzt Russische Föderation ab 1. Januar 2014
5 Dieser Standard berücksichtigt die wichtigsten regulatorischen Bestimmungen internationaler Standards:
ISO 6059:1984 „Wasserqualität. Bestimmung des Gesamtgehalts an Calcium und Magnesium. Titrimetrische Methode mit EDTA“ („Wasserqualität – Bestimmung der Summe von Calcium und Magnesium – EDTA-titrimetrische Methode“, NEQ);
ISO 7980:1986 „Wasserqualität. Bestimmung von Calcium und Magnesium. Atomabsorptionsspektrometrische Methode“ („Wasserqualität – Bestimmung von Calcium und Magnesium – Atomabsorptionsspektrometrische Methode“, NEQ).
Der Standard wurde auf Grundlage der Anwendung von GOST R 52407-2005 erstellt
6 ZUM ERSTEN MAL VORGESTELLT
7. Ausgabe (Juli 2018) in der geänderten Fassung (IUS 1-2017)
Informationen zu Änderungen dieser Norm werden im jährlichen Informationsindex „National Standards“ veröffentlicht und der Text der Änderungen und Ergänzungen – in monatlicher Informationsindex „Nationale Standards“. Im Falle einer Überarbeitung (Ersetzung) oder Aufhebung dieser Norm wird ein entsprechender Hinweis im monatlichen Informationsindex „Nationale Normen“ veröffentlicht. Relevante Informationen, Mitteilungen und Texte werden auch im öffentlichen Informationssystem veröffentlicht- auf der offiziellen Website der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet (www.gost.ru)
Einführung
Die Wasserhärte ist einer der Hauptindikatoren für die Wassernutzung in verschiedenen Branchen.
Die Wasserhärte ist eine Reihe von Eigenschaften, die durch den Gehalt an Erdalkalielementen, hauptsächlich Calcium- und Magnesiumionen, bestimmt werden.
Abhängig vom pH-Wert und der Alkalität des Wassers kann eine Härte über 10 °F dazu führen, dass sich beim Erhitzen Schlamm im Wasserverteilungssystem bildet und Ablagerungen entstehen. Wasser mit einer Härte von weniger als 5 °F kann Wasserleitungen angreifen. Die Härte des Wassers kann auch hinsichtlich seiner geschmacklichen Eigenschaften Auswirkungen auf die Verwendbarkeit für den menschlichen Verzehr haben.
Bei der komplexometrischen (titrimetrischen) Härtebestimmung beeinflussen Aluminium-, Cadmium-, Blei-, Eisen-, Kobalt-, Kupfer-, Mangan-, Zinn- und Zinkionen die Ermittlung des Äquivalentpunktes und stören die Bestimmung. Orthophosphat- und Carbonationen können unter Titrationsbedingungen Calcium ausfällen. Die Definition kann auch von einigen behindert werden organische Substanz. Lässt sich der störende Einfluss nicht beseitigen, empfiehlt es sich, die Härte mit Methoden der Atomspektrometrie zu bestimmen.
Diese Norm sieht die Verwendung verschiedener Methoden zur Bestimmung der Wasserhärte vor, wobei die Reduzierung eines quantitativen Merkmals der Wasserhärte (Härteeinheiten) durch Härtegrade (° W) gemäß GOST 31865 berücksichtigt wird.
GOST 31954-2012
ZWISCHENSTAATLICHER STANDARD
WASSER TRINKEN
Methoden zur Bestimmung der Steifigkeit
Wasser trinken. Methoden zur Härtebestimmung
Einführungsdatum -2014-01 -01
1 Einsatzbereich
Diese Norm gilt für natürliches (Oberflächen- und Grundwasser), einschließlich Trinkwasserquellen, sowie Trinkwasser, auch in Behältern verpackt, und legt die folgenden Methoden zur Bestimmung der Wasserhärte fest:
Komplexometrische Methode (Methode A);
Methoden der Atomspektrometrie (Methoden B und C).
Zur Bestimmung wird Methode B verwendet Massenkonzentration Calcium- und Magnesiumionen.
Methode B ist eine Arbitrage in Bezug auf andere Methoden zur Bestimmung der Steifigkeit.
2 Normative Verweise
Dieser Standard verwendet normative Verweise auf die folgenden zwischenstaatlichen Standards:
In einem Behälter aus Polymermaterialien oder Glas wird eine Probe mit einem Volumen von mindestens 400 cm 3 für die Analyse nach Methode A und mindestens 200 cm 3 für die Analyse nach Methode B und C entnommen.
Die Haltbarkeit einer Wasserprobe beträgt maximal 24 Stunden.
Um die Haltbarkeit der Probe zu erhöhen und die Ausfällung von Calciumcarbonaten aus dem Wasser (typisch für Grundwasser oder Flaschenwasser) zu verhindern, wird die Probe mit Säure auf den pH-Wert angesäuert< 2. При определении жесткости по методу А подкисление проводят соляной кислотой, по методу Б - соляной или азотной кислотой, при использовании метода В - азотной кислотой. Контроль рН проводят по универсальной индикаторной бумаге или с использованием рН-метра. Срок хранения подкисленной пробы воды - не более 1 мес.
Für in Behältern verpacktes Wasser müssen die Lagerbedingungen und Temperaturbedingungen den Anforderungen entsprechen, die in der behördlichen Dokumentation * für Fertigprodukte festgelegt sind.
* In der Russischen Föderation gelten die Anforderungen von GOST R 52109-2003 „In Behältern verpacktes Trinkwasser“. „Allgemeine technische Bedingungen“ – wird als zwischenstaatliche Norm neu registriert.
4 Komplexometrische Methode (Methode A)
Die Methode basiert auf der Bildung komplexer Verbindungen von Trilon B mit Ionen von Erdalkalielementen. Die Bestimmung erfolgt durch Titration der Probe mit einer Lösung von Trilon B bei pH = 10 in Gegenwart eines Indikators. Die niedrigste ermittelte Wasserhärte beträgt 0,1 °J.
Wenn die Testprobe zur Konservierung angesäuert wurde oder die Probe eine saure Umgebung aufweist, wird dem Probenaliquot Natriumhydroxidlösung (siehe ) zugesetzt, bis ein pH-Wert von 6 bis 7 erreicht ist. Wenn die Wasserprobe eine stark alkalische Umgebung aufweist, dann Salzsäurelösung wird dem Probenaliquot (siehe ) zugesetzt, bis ein pH-Wert von 6 - 7 erreicht ist. Die pH-Kontrolle erfolgt mit Universalindikatorpapier oder mit einem pH-Meter. Um Karbonat- und Bikarbonat-Ionen aus Wasser zu entfernen (was typisch für unterirdisches oder in Flaschen abgefülltes Wasser ist), wird nach Zugabe von Salzsäure zu einem Aliquot einer Salzsäureprobenlösung auf einen pH-Wert von 6 bis 7 das Wasser gekocht oder mit Luft oder einem anderen Inertmittel durchgeblasen Lassen Sie das Gas mindestens fünf Minuten lang aus, um das Kohlendioxidgas zu entfernen. Die alkalische Reaktion von Wasser kann als Kriterium für das Vorhandensein einer signifikanten Menge an Carbonaten im Wasser dienen.
Das Vorhandensein von mehr als 10 mg/dm 3 Eisenionen im Wasser; jeweils mehr als 0,05 mg/DM 3 der Ionen von Kupfer, Cadmium, Kobalt, Blei; mehr als 0,1 mg/dm 3 der einzelnen Ionen von Mangan (II), Aluminium, Zink, Kobalt, Nickel, Zinn sowie Farbe über 200 ° W und erhöhte Trübung verursachen einen unscharfen Farbwechsel am Äquivalenzpunkt während Titration und führen zu einer Überschätzung der Ergebnisse der Steifigkeitsdefinitionen. Orthophosphat- und Carbonationen können unter Titrationsbedingungen bei pH = 10 Calcium ausfällen.
Zur Reduzierung der Wirkung von im Wasser enthaltenem Zink bis 200 mg/dm 3, Aluminium, Cadmium, Blei bis 20 mg/dm 3, Eisen bis 5 mg/dm 3, Mangan, Kobalt, Kupfer, Nickel bis 1 mg / dm 3 die Einführung des Indikators, 2 cm 3 Natriumsulfidlösung hinzufügen (siehe); Um die Wirkung von Mangan auf 1 mg / dm 3, Eisen, Aluminium auf 20 mg / dm 3, Kupfer auf 0,3 mg / dm 3 zu reduzieren, fügen Sie 5 bis 10 Tropfen einer Lösung von Hydroxylaminhydrochlorid hinzu (siehe). Trübungen (Schwebstoffe) der Probe werden durch Filtration durch Membranfilter mit einem Porendurchmesser von 0,45 μm oder aschefreie Blue-Tape-Papierfilter entfernt. Der Einfluss von Farbe und anderen Faktoren wird durch eine Verdünnung der Probe während der Analyse um eliminiert, sofern der ermittelte Wert der Wasserhärte dies zulässt.
HINWEIS Die Filtration der Probe kann zu einer Unterschätzung der Wasserhärte, insbesondere von alkalischem Wasser, führen.
Können störende Einflüsse nicht eliminiert werden, erfolgt die Bestimmung der Steifigkeit mit Methoden der Atomspektrometrie.
Staatliche (zwischenstaatliche) Standardprobe (GSO) der Zusammensetzung der Wasserhärte (Gesamthärte) mit einem relativen Fehler des zertifizierten Werts auf einem Konfidenzniveau R= 0,95 nicht mehr als ± 1,5 %.
Laborwaage* mit einer maximalen Wägegrenze von 220 g, die eine Wägegenauigkeit mit einer maximal zulässigen absoluten Fehlergrenze von ± 0,75 mg gewährleistet.
* In der Russischen Föderation gilt GOST R 53228-2008 „Skalen für nichtautomatische Maßnahmen. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Tests".
pH-Meter jeglicher Art.
Flachboden- oder Erlenmeyerkolben nach GOST 25336.
Gläser chemisch hitzebeständig gemäß GOST 25336.
Vorrichtung zum Filtern von Proben mittels Membranfiltern.
Membranfilter mit einem Porendurchmesser von 0,45 µm oder entaschtes Papier „Blue Tape“.
Schranktrocknungslabor, Aufrechterhaltung der Temperatur (80 ± 5) °C.
Universalindikator aus Papier zur pH-Kontrolle.
Der Indikator ist Eriochromschwarz T (Chromogenschwarz ET) oder Chrom-Dunkelblau-Sauerstoff (Acid Chromic Blue T).
Hydroxylaminhydrochlorid gemäß GOST 5456, analytische Qualität. oder x. H.
Hinweis – Es dürfen andere Messgeräte, Geräte und Reagenzien, auch importierte, verwendet werden, deren technische und messtechnische Eigenschaften nicht schlechter als die angegebenen sind.
(Änderung).
Trilon B wird zwei Stunden lang bei 80 °C getrocknet, 9,31 g gewogen, in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm 3 gegeben, in bidestilliertem Wasser mit einer Temperatur von 40 °C bis 60 °C gelöst und die Lösung anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt Temperatur, bidestilliertes Wasser bis zur Marke bringen. Die Installation des Korrekturfaktors für die Konzentration einer aus einer Probe hergestellten Lösung von Trilon B (siehe) erfolgt unter Verwendung einer Magnesiumsulfatlösung (siehe). Eine Lösung aus der GSO-Zusammensetzung von Trilon B oder einem Standardtiter (Fixanal) von Trilon B wird gemäß der Gebrauchsanweisung hergestellt und auf die erforderliche Konzentration verdünnt.
Die Trilon B-Lösung ist für die Verwendung innerhalb von 6 Monaten geeignet. Es wird empfohlen, den Wert des Korrekturfaktors mindestens einmal im Monat zu überprüfen.
Die Lösung wird aus dem GSO der Zusammensetzung einer wässrigen Lösung von Magnesiumionen oder einem Standardtiter (Fixanal) von Magnesiumsulfat (Sulfat) gemäß der Gebrauchsanweisung hergestellt und gegebenenfalls auf die erforderliche Konzentration verdünnt.
Hinweis – Wenn in den verwendeten Standardtitern (feste Kanäle) oder GSO der Zusammensetzung wässriger Lösungen die Konzentration eines Stoffes in Normalität (n), mg/dm 3, g/m 3 usw. ausgedrückt wird, ist dies erforderlich um die Konzentration des Stoffes in mol/dm 3 neu zu berechnen.
Zur Herstellung von 500 cm 3 einer Pufferlösung werden 10 g Ammoniumchlorid in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm 3 gegeben, 100 cm 3 bidestilliertes Wasser zum Auflösen und 50 cm 3 25 %iges wässriges Ammoniak zugegeben, Gründlich mischen und mit bidestilliertem Wasser auf die Marke bringen.
Die Pufferlösung ist bei Lagerung in einem dicht verschlossenen Behälter aus Polymermaterial 2 Monate haltbar. Es wird empfohlen, den pH-Wert vor der Verwendung der Pufferlösung regelmäßig mit einem pH-Meter zu überprüfen. Wenn sich der pH-Wert um mehr als 0,2 pH-Einheiten geändert hat, bereiten Sie eine neue Pufferlösung vor.
Um 100 cm 3 der Indikatorlösung herzustellen, geben Sie 0,5 g des Eriochrome Black T-Indikators in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von mindestens 100 cm 3, geben Sie 20 cm 3 der Pufferlösung hinzu, mischen Sie gründlich und fügen Sie 80 cm 3 Ethyl hinzu Alkohol. Bei Lagerung in einem dunklen Glasbehälter kann die Lösung innerhalb von 10 Tagen verwendet werden.
Anstelle des Eriochrom-Schwarz-T-Indikators darf auch der Chrom-Dunkelblau-Säureindikator verwendet werden, dessen Lösung auf ähnliche Weise hergestellt wird. Die Haltbarkeit dieser Lösung beträgt maximal 3 Monate.
Die Trockenmischung des Indikators wird in folgender Reihenfolge hergestellt: 0,25 g Eriochromschwarz T werden mit 50 g Natriumchlorid in einem Porzellanmörser vermischt und gründlich gemahlen. Bei Lagerung in einem dunklen Glasbehälter ist die Mischung ein Jahr haltbar.
Um 100 cm 3 einer Lösung herzustellen, wird 1 g Hydroxylaminhydrochlorid (NH 2 OH · HCl) in 100 cm 3 bidestilliertem Wasser gelöst. Die Lösung ist für den Gebrauch innerhalb von 2 Monaten geeignet.
Zur Herstellung werden 100 cm 3 einer Lösung von 5 g Natriumsulfid Na 2 S 9H 2 O oder 3,5 g Na 2 S 5H 2 O in 100 cm 3 bidestilliertem Wasser gelöst. Die Lösung wird am Tag der Bestimmungen hergestellt.
In einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm 3, der zur Hälfte mit bidestilliertem Wasser gefüllt ist, 8 cm 3 Salzsäure einfüllen und mit bidestilliertem Wasser bis zur Marke auffüllen. Die Haltbarkeit der Lösung beträgt maximal 6 Monate.
Die Herstellung einer Säurelösung aus einem Standardtiter (Fixanal) erfolgt gemäß den Anweisungen zur Herstellung.
Zur Herstellung von 1000 cm 3 Lösung werden 8 g Natriumhydroxid in ein Becherglas gegeben, in bidestilliertem Wasser gelöst, nach dem Abkühlen in einen Messkolben mit 1000 cm 3 Fassungsvermögen überführt und mit bidestilliertem Wasser bis zur Marke gebracht. Die Haltbarkeit der Lösung in einem Behälter aus Polymermaterial beträgt nicht mehr als 6 Monate.
In einen Erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm 3 10,0 cm 3 einer Magnesiumionenlösung (siehe) geben, 90 cm 3 bidestilliertes Wasser, 5 cm 3 Pufferlösung (siehe), 5 bis 7 Tropfen hinzufügen einer Indikatorlösung (siehe) oder von 0,05 bis 0,1 g der Trockenmischung des Indikators (siehe) und sofort mit einer Lösung von Trilon B (siehe) titriert, bis sich am entsprechenden Punkt die Farbe von weinrot (rot-rot) ändert. violett) zu blau (mit grünlichem Stich) bei Verwendung des Indikators Eriochromschwarz T und bei Verwendung des Indikators Chrom dunkelblaue Säure zu blau (blauviolett).
Eine Lösung von Trilon B wird zu Beginn der Titration recht schnell unter ständigem Rühren zugegeben. Wenn sich dann die Farbe der Lösung zu ändern beginnt, wird die Trilon B-Lösung langsam zugegeben. Der entsprechende Punkt wird erreicht, wenn sich die Farbe ändert, wenn sich die Farbe der Lösung nicht mehr ändert, wenn Tropfen der Trilon B-Lösung hinzugefügt werden.
Die Titration erfolgt vor dem Hintergrund einer titrierten Kontrollprobe. Als Kontrollprobe kann eine leicht übertitrierte Testprobe verwendet werden. Als Ergebnis gilt das arithmetische Mittel der Ergebnisse von mindestens zwei Bestimmungen. Der Wert des Korrekturfaktors sollte 1,00 ± 0,03 betragen.
Korrekturfaktor K Zu Die Konzentrationen der Trilon B-Lösung werden nach der Formel berechnet
Wo V- Volumen der zur Titration verwendeten Trilon B-Lösung, cm3,
10 - das Volumen einer Lösung von Magnesiumionen (siehe), cm 3.
Hinweis – Bei der Herstellung von Lösungen ist die Verwendung von destilliertem Wasser anstelle von bidestilliertem Wasser zulässig, wenn der ermittelte Härtewert mehr als 1 °J beträgt.
4.5.1 Führen Sie zwei Bestimmungen durch, bei denen die Probe des analysierten Wassers in zwei Teile geteilt wird.
Anmerkungen
1 Unscharfe Verfärbung des Indikators an der entsprechenden Stelle oder Verfärbung an der graue Farbe weist auf das Vorhandensein störender Substanzen hin. Beseitigung störender Einflüsse – durch. Können störende Einflüsse nicht beseitigt werden, erfolgt die Bestimmung der Härte durch atomspektrometrische Methoden (siehe Abschnitt).
2 Wenn der Verbrauch an Trilon B-Lösung 20 cm 3 überschreitet – bei Verwendung einer Bürette mit einem Fassungsvermögen von 25 cm 3 oder 9 cm 3 – bei Verwendung einer Bürette mit einem Fassungsvermögen von 10 cm 3, verringert sich das Volumen der analysierten Probe durch Zugabe von bidestilliertem Wasser bis zu einem Volumen von 100 cm 3. Der Aliquot der Probe wird ebenfalls reduziert, um den Effekt der Wasserfarbe zu eliminieren.
3 Wenn der Verbrauch an Trilon B-Lösung weniger als 1 cm 3 beträgt – bei Verwendung einer Bürette mit einem Fassungsvermögen von 25 cm 3 oder weniger als 0,5 cm 3 – bei Verwendung einer Bürette mit einem Fassungsvermögen von 10 cm 3, dann wird dies empfohlen Verwenden Sie eine Lösung von Trilon B mit einer molaren Konzentration von 5 mmol/dm 3 bzw. 2,5 mmol/dm 3. Trilon B-Lösung wird 5- oder 10-fach verdünnt.
4.6 Verarbeitung der Ergebnisse der Bestimmung
4.6.1 Wasserhärte UND, °F, berechnet nach der Formel
|
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Wo M- Umrechnungsfaktor gleich 2 MIT TR,
Wo MIT TR – Konzentration der Trilon B-Lösung, mol/m 3 (mmol/dm 3), (normalerweise M= 50);
F F= 1);
ZU- Korrekturfaktor für die Konzentration der Trilon B-Lösung, berechnet nach der Formel ();
V TP ist das Volumen der zur Titration verwendeten Trilon B-Lösung, cm3;
V PR ist das Volumen einer zur Analyse entnommenen Wasserprobe, cm3.
4.6.2 Als Messergebnis wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier Bestimmungen herangezogen. Die Akzeptanz der Ergebnisse der Bestimmungen wird anhand der Bedingung beurteilt:
|
|F 1 - UND 2 | ≤r, |
Wo R- Wiederholbarkeitsgrenze (siehe Tabelle);
UND 1 und UND 2 - Ergebnisse der Bestimmungen für und , ° W.
Übersteigt die Abweichung zwischen den beiden Ergebnissen den eingestellten Wert, wird die Bestimmung der Wasserhärte wiederholt. In diesem Fall erfolgt die Abnahmeprüfung gemäß [ , Abschnitt 5].
4.7 Metrologische Eigenschaften
Das Verfahren liefert mit einem Konfidenzniveau Messergebnisse mit messtechnischen Eigenschaften, die die in der Tabelle angegebenen Werte nicht überschreiten P = 0,95.
Tabelle 1
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Grenze |
Grenze |
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Von 0,1 bis 0,4 inkl. |
0,05 |
0,05 |
0,07 |
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St. 0,4 |
0,15 UND |
0,1 UND |
0,21 UND |
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* Die ermittelten Zahlenwerte der Intervallgrenzen für den Fehler entsprechen den Zahlenwerten der erweiterten Unsicherheit U rel (in relativen Einheiten) mit Abdeckungsgrad k = 2. Die Unsicherheitsbewertung erfolgt wie in angegeben. |
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Die Überwachung der Qualitätsindikatoren der Messergebnisse im Labor umfasst die Überwachung der Stabilität der Messergebnisse unter Berücksichtigung der Anforderungen von [, Abschnitt 6] oder unter Verwendung von GSO oder GSO-Lösung der Zusammensetzung der Wasserhärte, die den Wert von am besten widerspiegelt die Härte des im Labor analysierten Wassers.
Hinweis – Wenn in den verwendeten GRMs die Härte in mmol/dm 3 (mol/m 3) ausgedrückt wird, ist eine Umrechnung in Härtegrade* erforderlich.
* Der Wert der Wasserhärte, ausgedrückt in mmol/dm 3, entspricht numerisch dem in °F ausgedrückten Wert.
Die Messergebnisse werden im Protokoll (Bericht) gemäß GOST ISO/IEC 17025 festgehalten. Das Protokoll gibt die im Labor gemäß dieser Norm verwendete Methode an.
Das Messergebnis kann wie folgt dargestellt werden:
Wo UND- der Wert der Wasserhärte, ° W;
D - die Grenzen des Intervalls, in dem der Fehler bei der Bestimmung der Wasserhärte mit einem Konfidenzniveau liegt P = 0,95 (siehe Tabelle).
5 Methoden der Atomspektrometrie
5.1 Bestimmung der Wasserhärte durch Messung der Konzentrationen von Calcium- und Magnesiumionen mittels Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (Methode B)
5.1.1 Wesen der Methode
Die Methode basiert auf der Messung der resonanten Lichtabsorption durch freie Atome chemische Elemente Magnesium und Kalzium beim Durchgang von Licht durch den Atomdampf der Prüfprobe, der in der Flamme entsteht. Um störende Einflüsse auszuschließen, wird dem Probenaliquot Lanthanchlorid oder Cäsiumchlorid zugesetzt.
5.1.2 Messgeräte, Hilfsmittel, Reagenzien, Materialien – gemäß folgenden Ergänzungen:
Atomabsorptionsspektrometer, entsprechend der Gebrauchsanweisung aufgebaut und installiert, ausgestattet für den Einsatz mit einer Luft-Acetylen- oder Lachgas-Acetylen-Flamme, einer Hohlkathodenlampe zur Bestimmung von Calcium und Magnesium.
ANMERKUNG Eine Lachgas-Acetylen-Flamme wird empfohlen, wenn die Zusammensetzung der Proben komplex oder unbekannt ist und für Proben mit einem hohen Gehalt an Phosphaten, Sulfaten, Aluminiumionen oder Silizium;
GRM der Zusammensetzung wässriger Lösungen von Magnesiumionen und Calciumionen mit einem relativen Fehler der zertifizierten Werte der Massenkonzentrationen von nicht mehr als ± 1 % auf einem Vertrauensniveau P = 0,95;
Lanthanchlorid-Heptahydrat, LaCl 3 · 7H 2 O oder Lanthanoxid La 2 O 3, x. Stunden, wenn eine Luft-Acetylen-Flamme oder Cäsiumchlorid CsCl, x verwendet wird. Stunden, wenn eine Lachgas-Acetylen-Flamme verwendet wird;
Lachgas;
Zur Herstellung einer 1000 cm 3 Lösung werden 24 g Lanthanoxid langsam und vorsichtig in 50 cm 3 konzentrierter Salzsäure gelöst, geschüttelt, bis sich das Lanthanoxid auflöst, die Lösung in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm 3 überführt und Mit bidestilliertem Wasser bis zur Marke auffüllen oder 54 g Lanthanchlorid werden in 500 bis 600 ml Salzsäurelösung (siehe) gelöst, in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm 3 überführt und mit einer Lösung von bis zur Marke gebracht Salzsäure. Die Haltbarkeit der Lösung beträgt maximal 3 Monate.
Zur Herstellung von 1000 cm 3 einer Lösung werden 25 g Cäsiumchlorid in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm 3 gegeben und mit einer Salzsäurelösung auf die Marke gebracht (siehe). Die Haltbarkeit der Lösung beträgt maximal 3 Monate.
5.1.3.3 Calcium-Magnesium-Stammlösung
Zur Herstellung der Grundlösung von Calcium-Magnesium mit einer Massenkonzentration von Calcium 20 mg/dm 3 und Magnesium 4 mg/dm 3 werden 20,0 cm 3 GSO der Zusammensetzung einer wässrigen Calciumlösung mit einer Massenkonzentration von 1 g/ dm 3 und 4 werden mit einer Pipette in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm 3 gegeben. 0 cm 3 GSO der Zusammensetzung einer wässrigen Magnesiumlösung mit einer Massenkonzentration von 1 g / dm 3 und mit auf die Marke bringen eine Lösung von Salzsäure (siehe). Es ist erlaubt, die Grundlösung von Calcium-Magnesium mit anderen Werten der Konzentration von Calcium- und Magnesiumionen herzustellen, die die Zusammensetzung des analysierten Wassers am besten widerspiegeln. Die Haltbarkeit der Lösung beträgt maximal 2 Monate.
In sieben Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 10 cm 3 einer Lanthanchloridlösung (siehe), wenn eine Luft-Acetylen-Flamme verwendet wird, oder 10 cm 3 einer Cäsiumchloridlösung (siehe), wenn a es wird eine Lachgas-Acetylen-Flamme verwendet; Anschließend wird das erforderliche Volumen der basischen Calcium-Magnesium-Lösung in sechs Messkolben gegeben (siehe Tabelle), in den siebten Kolben (Blindlösung) wird nicht zugegeben. Bringen Sie den Inhalt aller sieben Kolben mit einer Salzsäurelösung zur Marke (siehe). Die Haltbarkeit der Lösung beträgt maximal 1 Monat.
Beispiele für die resultierenden Konzentrationen von Calcium- und Magnesium-Kalibrierlösungen sind in der Tabelle aufgeführt.
Tabelle 2
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Das Volumen der Hauptlösung von Calcium-Magnesium, cm 3 |
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Calciumionen |
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Magnesiumionen |
|||||||
5.1.4 Vorbereiten des Spektrometers
5.1.4.1 Das Atomabsorptionsspektrometer wird gemäß der Bedienungsanleitung (Anleitung) für den Betrieb vorbereitet. Die Werte der analytischen Wellenlängen für Kalzium betragen 422,7 nm, für Magnesium 285,2 nm.
Gemäß der Bedienungsanleitung (Anleitung) für den Betrieb des Spektrometers werden Kalibrierlösungen in die Brennerflamme gesprüht und die Absorption jedes Elements bei der analytischen Wellenlänge aufgezeichnet. In den Intervallen zwischen den Kalibrierlösungen empfiehlt sich die Zugabe einer Salzsäurelösung. Die Kalibrierabhängigkeiten der Absorption von Calcium und Magnesium von ihrem Gehalt in den Kalibrierlösungen werden durch das arithmetische Mittel der Ergebnisse von drei Messungen für jede Kalibrierlösung abzüglich des arithmetischen Mittels der Ergebnisse von drei Messungen der Blindlösung ermittelt.
5.1.4.3 Die Kontrolle der Stabilität der Kalibrierabhängigkeiten erfolgt alle zehn Proben, wobei die Messung einer der Kalibrierlösungen wiederholt wird. Weicht die gemessene Konzentration dieser Kalibrierlösung um mehr als 7 % von der tatsächlichen ab, wird die Kalibrierung wiederholt.
Geben Sie in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 10 cm 3 einer Lanthanchloridlösung hinzu, wenn eine Luft-Acetylen-Flamme verwendet wird, oder 10 cm 3 einer Cäsiumchloridlösung, wenn eine Lachgas-Acetylen-Flamme verwendet wird verwendet, dann ein Aliquot der Wasserprobe hinzufügen (normalerweise nicht mehr als 10 cm 3) und mit Salzsäure bis zur Marke verdünnen (siehe).
Liegt der gemessene Gehalt an Calcium oder Magnesium in der Untersuchungsprobe über den bei der Kalibrierung des Spektrometers ermittelten Maximalwerten, wird ein reduziertes Volumen der analysierten Probe zur Bestimmung herangezogen.
5.1.6.2 Führen Sie gleichzeitig einen Blindtest mit denselben Reagenzien und in denselben Mengen wie bei der Probenvorbereitung gemäß durch und ersetzen Sie dabei das Testvolumen der analysierten Probe durch bidestilliertes Wasser.
5.1.7 Umgang mit Bestimmungsergebnissen
Basierend auf der Kalibrierungsabhängigkeit (siehe ), einschließlich der Verwendung der Software des Spektrometers, werden die Massenkonzentrationen von Calcium und Magnesium in den untersuchten Lösungen und in der Blindlösung bestimmt und der Gehalt an Calcium und Magnesium in der Probe unter Berücksichtigung berechnet Berücksichtigen Sie die Verdünnung der Probe und den im Experiment mit einer Blindlösung erhaltenen Wert.
Härte des Wassers UND, °F, berechnet nach der Formel
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Wo C ich- Massenkonzentration des Elements in der Wasserprobe, bestimmt durch die Kalibrierungsabhängigkeit, abzüglich des Ergebnisses der Analyse der Blindlösung, mg/dm 3 ;
C ich e - Massenkonzentration des Elements, mg / dm 3, numerisch gleich seinem 1/2 Mol;
F- Verdünnungsfaktor der ursprünglichen Wasserprobe während der Konservierung (normalerweise F= 1);
V K ist das Fassungsvermögen des Kolbens, in dem die Probe vorbereitet wurde, in cm 3;
V P – Volumen der zur Analyse entnommenen Wasserprobe, cm3.
5.1.8 Metrologische Eigenschaften
Die Methode stellt sicher, dass Ergebnisse von Messungen von Elementen (Kalzium und Magnesium) mit messtechnischen Eigenschaften, die die in der Tabelle angegebenen Werte nicht überschreiten, mit einem Konfidenzniveau erhalten werden R= 0,95.
Tisch 3
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Genauigkeitsindikator (Grenze * Intervall, |
Wiederholbarkeitsgrenze |
Reproduzierbarkeitsgrenze |
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Von 1,0 bis einschließlich 50 |
0,1 MIT |
0,1 MIT |
0,14 MIT |
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St. 50 |
0,07 MIT |
0,07 MIT |
0,1 MIT |
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* Die ermittelten Zahlenwerte der Intervallgrenzen für den Fehler entsprechen den Zahlenwerten der erweiterten UnsicherheitU rel (in relativen Einheiten) mit Abdeckungsgradk =2. Die Unsicherheitsbewertung erfolgt gemäß den Angaben in [ ]. |
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5.1.9 Kontrolle von Qualitätsindikatoren der Bestimmungsergebnisse – gem. In diesem Fall kann anstelle des GRM der Zusammensetzung der Wasserhärte der GRM der Zusammensetzung wässriger Lösungen von Magnesium- und Calciumionen verwendet werden. Die Werte der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeitsgrenzen stimmen mit der Tabelle überein.
5.1.10 Ergebniserfassung – gem. Der Wert von Δ wird durch die Formel berechnet
|
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wo D e - die Grenzen des Intervalls, in dem der Messfehler des Elements in der Wasserprobe mit einer Konfidenzwahrscheinlichkeit liegt P =
5.2.1 Die Bestimmung des Gehalts an Erdalkaliionen (Magnesium, Calcium, Strontium, Barium) in einer Wasserprobe erfolgt nach GOST 31870.
Härte des Wassers UND, °F, berechnet nach der Formel
|
UND = ∑(C ich/C ich e), |
Wo C ich- Massenkonzentration des Elements in der Wasserprobe, bestimmt nach GOST 31870, mg/dm 3;
C ich e - Massenkonzentration des Elements, mg / dm 3, numerisch gleich der Hälfte seines Mols.
internationaler Standard
ISO 5725-6:1994*
Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) der Messmethoden und -ergebnisse. Teil 6. Verwendung von Genauigkeitswerten in der Praxis
EUROCHEM/SITAC-Handbuch „Quantifying Uncertainty in Analytical Measurements“. 2. Auflage, 2000, trans. aus dem Englischen. - St. Petersburg, VNIIM sie. DI. Mendelejew, 2002
Staatliches System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Methoden der quantitativen chemischen Analyse. Verfahren zur Überprüfung der Akzeptanz der Analyseergebnisse
* Die Russische Föderation verfügt über GOST R ISO 5725-6-2002 „Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) von Messmethoden und -ergebnissen.“ Teil 6. Verwendung von Präzisionswerten in der Praxis. Vor der Verabschiedung einer zwischenstaatlichen Norm werden ähnliche nationale Normen verwendet, wenn diese mit der internationalen Norm ISO 5725-6:1994 identisch sind.
Stichworte: Trinkwasser, natürliches Wasser, Härte, Bestimmungsmethoden, Komplexometrie, Atomspektrometrie
UDC 663.64:543.3:006.354 STATE
STANDARD
Gruppe P19 UNION SSR
MINERALISCHES THERAPEUTISCHES, MEDIZINISCHES UND TAFELWASSER UND NATÜRLICHES TAFELWASSER
Methoden zur Bestimmung von Calcium- und Magnesiumionen
Trinkmedizin, Heiltisch und Naturtisch 23268,5-78* *
Mineralwässer. Methoden zur Bestimmung von Calcium- und Magnesiumionen
Durch das Dekret des Staatlichen Komitees für Normen der UdSSR vom 1. September 1978 Nr. 2409 wird die Gültigkeitsdauer festgelegt
vom 01.01.80 bis 01.01.85
Die Nichteinhaltung der Norm ist strafbar
Diese Norm gilt für medizinisches Mineralwasser, medizinisches Tafelwasser und natürliches Tafeltrinkwasser und legt eine titrimetrische Methode zur Bestimmung von Calcium- und Magnesiumionen fest; Potentiometrische Methode zur Bestimmung von Calciumionen und Atomabsorptionsmethode zur Bestimmung von Magnesiumionen.
1. PROBENAHMEMETHODE
1.1. Probenahme - gemäß GOST 23268.0-78.
1.2. Das Volumen der Wasserprobe zur Bestimmung von Calcium- und Magnesiumionen muss mindestens 250 Ohm 3 betragen.
2. TITRIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON CALCIUMIONEN
2.1.a. Methodenessenz
Die Methode basiert auf der Fähigkeit von Complexon III, in alkalischem Medium im pH-Bereich von 12-13 mit Calciumionen Komplexverbindungen zu bilden.
Mit der Methode können Sie ab 1 mg Calciumionen in der Probe bestimmen.
(Zusätzlich eingeführt, Rev. Nr. 1).
Offizielle Veröffentlichung. Nachdruck verboten
* Neuauflage im September 1983 mit Revision Nr. 1, genehmigt im April 1983; Schnell. Nr. 2001 vom 21. April 1983 (IUS Nr. 8-1983)
2.1. Ausrüstung, Materialien und Reagenzien Dimensionsbüretten nach GOST 20292-74 mit einem Fassungsvermögen von 10,25 cm 3 . Pipetten gemessen nach GOST 20292-74, mit einer Kapazität von 1, 2, 5,
10, 25, 50 cm3
Messkolben nach GOST 1770-74 mit einem Fassungsvermögen von 100, 500, 1000 cm 3.
Messzylinder nach GOST 1770-74 mit einem Fassungsvermögen von 50, 100 cm 3. Labor-Erlenmeyerkolben aus Glas nach GOST 25336-82 mit einem Fassungsvermögen von „250 * cm 3“.
Tropfer nach GOST 25336-82.
Uhrglas.
Kühlschrankglaslabor gemäß GOST 25336-82.
Trichter aus Glas gemäß GOST 25336-82.
Saures Salzsäurefixanal, 0,1 N. Lösung.
Methylrot gemäß GOST 5853-51.
Calconsäure.
Natriumhydroxid gemäß GOST 4328-77.
Hydroxylaminhydrochlorid gemäß GOST 5456-79.
Rektifizierter Ethylalkohol gemäß GOST 5962-67.
Glycerin gemäß GOST 6259-75.
Alle Reagenzien müssen chemisch rein sein. oder h.d.a. (Überarbeitete Ausgabe, Rev. Nr. 1).
2.2. Vorbereitung zur Analyse
2.2.1. Vorbereitung von 0,1 n. Complexon III-Lösung Die Lösung wird aus Fixanal a hergestellt. Der Inhalt der Ampulle wird quantitativ in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm 3 überführt, in destilliertem Wasser gelöst und das Volumen der Lösung mit destilliertem Wasser bis zur Marke eingestellt.
2.2.2. Vorbereitung von 0,1 n. Salzsäurelösung Die Lösung wird aus Fixanal hergestellt. Der Inhalt der Ampulle ist
schrittweise in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm 3 überführt und das Volumen der Lösung mit destilliertem Wasser bis zur Marke eingestellt.
2.2.3. Herstellung des Methylrot-Indikators
0,1 g Methylrot werden mit einem Fehler von nicht mehr als 0,01 g abgewogen und in 100 cm 3 heißem destilliertem Wasser gelöst.
2.2.4. Kochen 2 n. Natriumhydroxidlösung
30 g Natriumhydroxid werden mit einem Fehler von nicht mehr als 0,01 g abgewogen, in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm 3 gegeben, in destilliertem Wasser gelöst und auf eine Temperatur von 20 °C abgekühlt. und verdünnen Sie die Lösung mit destilliertem Wasser bis zur Marke.
2.2.5. Herstellung der Hydroxylaminlösung
4,5 g Hydroxylaminhydrochlorid werden mit einem Fehler von nicht mehr als 0,01 g abgewogen und in 100 cm 3 Ethylalkohol gelöst.
(Überarbeitete Ausgabe, Rev. Nr. 1).
2.2.6. Herstellung einer 0,025 %igen Lösung von Calconcarbonsäure
0,025 g Calconcarbonsäure werden mit einem Fehler von nicht mehr als 0,0002 g abgewogen und in 100 cm 3 einer 1:1-Wasser-Glycerin-Mischung gelöst.
2.3. Durchführung einer Analyse
10 bis 100 cm 3 Mineralwasser werden in einen Erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm 3 abgemessen, mit destilliertem Wasser * auf 100 cm 3 verdünnt, mit 0,1 N neutralisiert. Salzsäurelösung entsprechend dem Methylrot-Indikator, bis die Lösung rosa wird, weitere 1 cm 3 Salzsäure hinzufügen, 5 Minuten unter Rückfluss kochen, um Kohlendioxid zu entfernen (der Kühlschrank kann durch einen umgekehrten Trichter ersetzt werden). Die Lösung wird auf eine Temperatur von 20°C abgekühlt. Durch Zugabe von 2 cm 3 2n. Natronlauge, stellen Sie den pH-Wert auf 12 bis 13 ein. Als Indikator wird 1 cm 3 einer Calconsäurelösung vorgelegt und die Probe langsam mit 0,1 N titriert. Complexon III-Lösung, bis sich die Farbe der Lösung von kirschrot nach blau ändert.
Bei der Bestimmung von Calciumionen in eisenhaltigen [Mineralwässern wird Eisen mit 2-3 Tropfen Hydroxylaminlösung maskiert.
2.4. Ergebnisverarbeitung
Die Massenkonzentration an Calciumionen (X), mg/dm 3, wird nach der Formel berechnet
V U g n-20 04-1000
wobei Vi das Volumen der für die Titration verwendeten Complexon III-Lösung ist, cm 3 ;
n – Normalität der Complexon III-Lösung;
20,04 – Grammäquivalent Calciumion;
V 2 - das zur Analyse entnommene Wasservolumen, cm 3.
3. TITRIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON MAGNESIUMIONEN
3.1.a. Methodenessenz
Die Methode basiert auf der Fähigkeit von Complexon III, in alkalischem Medium bei pH 10 mit Calcium- und Magnesiumionen Komplexverbindungen zu bilden.
Mit der Methode können Sie ab 1 mg Magnesiumionen in der Probe bestimmen.
(Zusätzlich eingeführt, Rev. Nr. I).
3.1. Ausrüstung, Materialien und Reagenzien
Büretten gemessen nach GOST 20292-74, mit einem Fassungsvermögen von 10,25 cm 3.
Pipetten gemessen nach GOST 20292-74, mit einer Kapazität von 5, 10, 15,
20, 25, 50 cm3.
Labor-Erlenmeyerkolben aus Glas nach GOST 10394-72, mit einem Fassungsvermögen von 100, 250 cm 3.
Flaschen nach GOST 1770-74 mit einem Fassungsvermögen von 100, 250 cm 3.
Mörser aus Porzellan.
Technische Waage vom Typ VLT-200.
Complexone III fixanal, 0,1 n. Lösung.
Eriochromschwarz T.
Chrom dunkelblaue Säure.
Natriumchlorid gemäß GOST 4233-77.
Ammoniumchlorid gemäß GOST 3773-72.
Wasserammoniak gemäß GOST 3760-79.
Destilliertes Wasser gemäß GOST 6709-72.
Alle Reagenzien müssen chemisch rein sein. „oder ch.d.a.
(Geänderte Ausgabe, Rev. Nr. 1)
3.2. Vorbereitung zur Analyse
3.2.1. Vorbereitung von 0,1 n. eine Lösung von Complexon III aus Fik-Sanal – gemäß Abschnitt 2.2.1
3.2.2. Vorbereitung des Indikators
0,5 g Indikator Eriochromschwarz T oder Säurechrom Dunkelblau werden mit einem Fehler von nicht mehr als 0,01 g abgewogen, mit 100 g Natriumchlorid vermischt und die Mischung sorgfältig in einem Porzellanmörser zermahlen.
3.2.3. Herstellung einer Ammoniakpufferlösung
10 g Ammoniumchlorid werden mit einem Fehler von nicht mehr als 0,01 g abgewogen, in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm 3 gegeben, in einer kleinen Menge destilliertem Wasser gelöst und mit 50 cm 3 einer 25 %igen Ammoniaklösung versetzt und das Volumen der Lösung wird mit destilliertem Wasser bis zur Marke eingestellt. Der pH-Wert der zubereiteten Lösung beträgt 10. Bewahren Sie die Lösung in einer fest verschlossenen Flasche auf.
3.3. Durchführung einer Analyse
25 bis 50 cm 3 Mineralwasser werden in einen Erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm 3 abgemessen, mit destilliertem Wasser auf 100 cm 3 verdünnt, der pH-Wert wird durch Zugabe von 5 cm 3 Ammoniumpufferlösung und mehreren Indikatoren auf 10 eingestellt Körner werden vorgelegt und die Probe mit 0,1 n titriert. Complexon III-Lösung, bis sich die Farbe der Lösung von kirschrot nach blau ändert.
3.4. Ergebnisverarbeitung
Berechnet wird die Massenkonzentration an Magnesiumionen (AG g), mg/dm 3
entsprechend der Differenz der Volumina von Complexon III, die zur Titration der Summe von Calcium- und Magnesiumionen und getrennt von Calciumionen in gleichen Volumina gemäß der Formel verwendet werden
wobei V\ das Volumen der Complexon III-Lösung ist, die zur Titration der Summe von Calcium- und Magnesiumionen verwendet wird, cm 3;
Y2 – das Volumen der Complexon III-Lösung, die zur Titration von Calciumionen verwendet wird, cm 3; n – die Normalität der Lösung von Complexon III;
12,16 – Grammäquivalent Magnesium;
Ug – das zur Analyse entnommene Wasservolumen, cm 3.
Als Endergebnis wird das arithmetische Mittel zweier paralleler Bestimmungen herangezogen, deren zulässige Abweichungen 2 % nicht überschreiten sollten.
4. POTENTIOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON CALCIUMIONEN
4.1. Methodenessenz
Die Methode basiert auf der direkten Bestimmung von Calciumionen mittels einer ionenselektiven Calciumelektrode. Die Methode ermöglicht die Bestimmung von Calciumionen in einem Gehalt von 4 bis 100 mg in einer Probe mit einem relativen Fehler von 15 %.
4.2. Ausrüstung, Materialien, Reagenzien
Ein Gerät zur Messung der Potenzialgröße, beispielsweise ein pH-Meter-Millivoltmeter (pH-340, pH-121) oder ein Ionenmeter vom Typ EV-74.
Referenzelektrode mit gesättigtem Silberchlorid der 2. Kategorie gemäß GOST 17792-72.
Elektrode „Quantum“ ionenselektives Kalzium.
Waagen sind laboranalytisch.
Technische Waage vom Typ VLT-200.
Trockenschrank.
Stoppuhr.
Brillenlabor nach GOST 25336-82, mit einem Fassungsvermögen von 250 cm 3.
Konische Kolben gemäß GOST 25336-82 mit einem Fassungsvermögen von 500 cm 3.
Messkolben nach GOST 1770-74 mit einem Fassungsvermögen von 100, 1000 cm 3.
Messzylinder mit Bodenstopfen nach GOST 1770-74, mit einem Fassungsvermögen von 50 cm 3 (Versionen 2 oder 4).
Pipetten gemessen nach GOST 20292-74, mit einem Fassungsvermögen von 1, 5, 10, 25 cm 3.
Glasstäbchen.
Wiegebecher (Flaschenbeutel) gemäß GOST 25336-82.
Die Flasche besteht aus Polyethylen.
Anionit AV-17 gemäß GOST 20301-74.
Natriumacetat-3-Wasser gemäß GOST 199-78.
Calciumcarbonat gemäß GOST 4530-76.
Laborfilterpapier nach GOST 12026-76.
Universeller Papierindikator.
Alle Reagenzien müssen chemisch rein sein. oder h.d.a.
4.3. Vorbereitung zur Analyse
4.3.1. Herstellung der basischen Standardlösung* von Calciumchlorid
Calciumcarbonat wird in einem Ofen bei einer Temperatur von (110 ± 2) °C bis zur Gewichtskonstanz kalziniert. 10,000 g kalziniertes Calciumcarbonat werden auf einer Analysenwaage mit einem Fehler von nicht mehr als ± 0,0002 g gewogen.
Die Probe wird in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm 3 überführt und in 216 cm 3 einer 1 M Salzsäurelösung gelöst, anschließend wird der Inhalt des Becherglases mit einem Glasstab gerührt und nach dem Auflösen des Salzes wird die Lösung quantitativ überführt In einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 1 dm 3 füllen und das Volumen der Lösung mit destilliertem Wasser bis zur Marke auffüllen. Die resultierende Lösung wird in einer Polyethylenflasche aufbewahrt.
1 cm 3 Lösung enthält NO -4 g-Mol Calciumchlorid.
4.3.2. Herstellung einer 0,001 M Lösung von Calciumchlorid.
In einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 wird 1 cm 3 der Hauptstandardlösung gegossen, mit einer Pipette mit einem Fassungsvermögen von 1 cm 3 abgemessen und das Volumen der Lösung wird mit destilliertem Wasser bis zur Markierung eingestellt.
1 cm 3 Lösung enthält 1 * 10 -6 g * Mol Calciumchlorid.
4.3.3. Vorbereitung der Pufferlösung
136,00 g Natriumacetat-Trihydrat werden auf einer technischen Waage mit einem Fehler von nicht mehr als ±0,01 g abgewogen. Die Probe wird in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 Ohm 3 gegeben, in 100 -150 cm 3 destilliertem Wasser gelöst und das Volumen bestimmt Die Lösung wird mit destilliertem Wasser bis zur Marke aufgefüllt.
4.3.4. Vorbereiten des Instruments zum Testen
Eine neue messende ioioselektive Calciumelektrode wird vor der Arbeit mindestens 24 Stunden lang in der Hauptstandardlösung aufbewahrt. Vor Arbeitsbeginn wird die ionenselektive Elektrode an den Anschluss des Instruments zur Messung des Potentialwerts „Meas.“ angeschlossen und mit gewaschen destilliertes Wasser, und das restliche Wasser von der Elektrode wird mit Filterpapier entfernt. Als Referenzelektrode wird eine Silberchlorid-Elektrode verwendet.
Am Ende der Arbeit werden die ionenselektive Elektrode und die Spitze des Elektrolytschlüssels mit destilliertem Wasser gewaschen.
Zwischen den Analysen wird die ionenselektive Calciumelektrode in einem Glas mit einer 0,001 M Calciumchloridlösung aufbewahrt.
4.3.5< Подготовка анионита - по ГОСТ 10896-78.
4.4. Durchführung einer Analyse
Die Art des Kalibrierungsdiagramms wird durch die Ionenstärke beeinflusst
Lösung und im Wasser vorhandene Hydrogencarbonat-Ionen. Der Einfluss der Ionenstärke wird durch Zugabe einer Pufferlösung eliminiert. Um den Einfluss von Bicarbonat-Ionen zu eliminieren, wird das analysierte Wasser durch eine Säule geleitet, die mit einem Ionenaustauscherharz der Marke AB-17 in der C1-Form gefüllt ist. Die ersten 10-20 cm 3 des Filtrats werden nicht zur Analyse verwendet.
In einem Messzylinder mit Schliffstopfen mit einem Fassungsvermögen von 50 cm 3 werden mit Pipetten 5 bis 25 cm ^ des Filtrats abgemessen, so dass die ausgewählte Probe 4 bis 100 mg Calciumionen enthält, die Filtratprobe wird mit destilliertem verdünnt Wasser auf 25 cm 3 und 25 cm 3 Puffer werden zugegeben. Lösung. Die Lösung wird gerührt. Die vorbereitete Probe wird für drei parallele Messungen verwendet. Dazu wird etwa ein Drittel der resultierenden Lösung in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm 3 gegossen, in eine nicht ionenselektive Calciumelektrode und die Spitze eines Elektrolytschlüssels eingetaucht. Das Potenzial der Elektrode wird mit einem Gerät zur Messung der Potenzialgröße gemessen. Die Instrumentenablesungen werden 30 Sekunden nach dem Eintauchen der Elektrode vorgenommen.
4.4.1. Erstellung eines Kalibrierdiagramms
In volumetrische Zylinder mit Bodenstopfen mit einem Fassungsvermögen von jeweils 50 cm 3 werden jeweils 1, 5, 10, 15, 25 cm 3 der Hauptmenge mit Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 1, 5, 10, 15, 25 cm 3 eingebracht Standardlösung und die Lösungen werden auf 25 cm 3 destilliertes Wasser gebracht. Die resultierenden Standardlösungen enthalten jeweils 1,0,10-4 g-mol / dm 3 Calciumionen (4,0 mg / dm 3); 5,0-10~ 4 g-mol/dm 3 (20,0 mg/dm 3); 1,0-10" 3 g-mol / dm 3 (40,0 mg / dm 3); 1,5-10 ~ 3 g-mol / dm 3 (60,0 mg / dm 3); 2,5-10 "3 g-mol / dm 3 (100 mg / dm 3). Anschließend werden 25 cm 3 Pufferlösung mit einer Pipette mit einem Fassungsvermögen von 25 cm 3 zu den Standardlösungen gegeben. Die Lösungen werden gemischt und ihre Die Potentiale werden, wie in S. 4.4 angegeben, in aufsteigender Reihenfolge der Massenkonzentration von Calciumionen in Referenzlösungen gemessen.
Auf der Grundlage der erhaltenen Daten wird ein Kalibrierdiagramm der Abhängigkeit des Elektrodenpotentials mV von der Massenkonzentration an Calciumionen erstellt. Um es auf Millimeterpapier aufzubauen, sind auf der Abszissenachse negative Logarithmen der Massenkonzentrationen von Calciumionen in Referenzlösungen, ausgedrückt in g-mol/dm 3, und auf der Ordinate die Werte der gemessenen Potentiale aufgetragen Achse.
Die Logarithmen der Massenkonzentrationen von Calciumionen, g-mol/dm 3 , sind in der Tabelle angegeben. Die Kalibrierkurve wird täglich überprüft.
4.5. Ergebnisverarbeitung
Der negative Logarithmus der Massenkonzentration von Calciumionen (pC) wird aus der Kalibrierungskurve anhand des arithmetischen Mittels von drei parallelen Messungen ermittelt
potenzielle Messungen, die an einer Probe durchgeführt werden. Die Massenkonzentration an Calciumionen (C) ergibt sich aus der Tabelle.
Das Verhältnis zwischen - IgC (pC) und der Massenkonzentration an Calciumionen (C)
|
С, g-mol/dm i | ||
Bei der Zusammenstellung der Tabelle wurde die Abhängigkeit verwendet
С=40-10 3 ~Р С,
wobei C die Massenkonzentration von Calciumionen ist, g * mol / dm 3,
40 - G'Mol Calciumionen,
рС ist der negative Logarithmus der Massenkonzentration von Calciumionen, ausgedrückt in g-mol/dm 3 .
Wenn bei der Vorbereitung einer Probe für die Analyse Mineralwasser verwendet wird
wird mit destilliertem Wasser versetzt, dann wird der Gehalt an Calciumionen (X 2), mg/dm 3, nach der Formel berechnet
y _ C X V 2 Vi >
wobei Ci die Massenkonzentration von Calciumionen in einer verdünnten Probe ist, mg / dm 3,
V ist das Volumen der verdünnten Lösung, cm 3,
V \ - das zur Analyse entnommene Mineralwasservolumen, Ohm 3.
5. ATOMABSORPTIONSMETHODE ZUR BESTIMMUNG VON MAGNESIUMIONEN
5.1. Methodenessenz
Die Methode basiert auf der Überführung eines Teils der Probe in Atomdampf und der Messung der Absorption der für Magnesiumatome charakteristischen Strahlung durch diesen Dampf.
Die Methode ermöglicht die Bestimmung von 0,5 bis 10 μg/cm 3 Magnesiumionen (nach Verdünnung) mit einem relativen Fehler von 1–3 %.
Die Methode kommt zum Einsatz, wenn Unstimmigkeiten bei der Qualitätsbeurteilung bestehen.
5.2. Geräte, Materialien und Reagenzien Absorptionsspektrophotometer mit einer Magnesiumlampe mit Hohlraum
Waagen sind laboranalytisch.
Technische Waage vom Typ VLT-200.
Schranktrocknungslabor mit Thermostat.
Elektroherd nach GOST 306-76.
Muffelofen.
Exsikkator nach GOST 25336-82.
Aschefreies Filterpapier nach GOST 12026-76 „Red Ribbon“.
Messkolben nach GOST 1770-74 mit einem Fassungsvermögen von 25, 50, 100, 1000 cm 3.
Pipetten, gemessen gemäß GOST 20292-74, mit einer Kapazität von 1, 2, 5, 10, 25, 50, 100 Zoll (cm 3).
Wiegebecher (Flaschenbeutel) gemäß GOST 25336-82. Brillenlabor gemäß GOST 25336-82, mit einer Kapazität von 50, 100, 2000 Ohm 3.
Laborporzellanglaswaren nach GOST 9147-80.
Verdampferbecher nach GOST 9147-80.
Salzsäure nach GOST 3118-77.
Magnesiumcarbonat-Basiswasser gemäß GOST 6419-78. Wasserammoniak gemäß GOST 3760-79.
Lactanchlorid.
Destilliertes Wasser gemäß GOST 6709-72.
Universeller Papierindikator.
Alle Reagenzien müssen von besonderer Reinheit und chemischem Reinheitsgrad sein. oder h.d.a.
5.3. Vorbereitung zur Analyse
5.3.1. Herstellung der basischen Standardlösung von Magnesiumchlorid.
Magnesiumcarbonat wird in einem Ofen bei einer Temperatur von (110 ± 2) °C auf eine konstante Masse kalziniert. 1,7500 g getrocknetes Magnesiumcarbonat werden auf einer Analysenwaage mit einem Fehler von nicht mehr als ± 0,0002 g abgewogen. Die Probe wird übertragen In einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm 3 werden 15 cm 3 konzentrierte Salzsäure (Dichte 1,19 g/cm 3) gegossen, gemischt und nach vollständiger Auflösung des Salzes mit destilliertem Wasser bis zur Marke verdünnt.
1 cm 3 Lösung enthält 1 mg Magnesiumionen.
5.3.2. Herstellung einer Zwischenstandardlösung von Magnesiumchlorid
In einen Kolben mit Schliffstopfen mit einem Fassungsvermögen von 500 cm 3 werden 25 cm 3 der Hauptstandardlösung von Magnesiumchlorid mit einer Pipette mit einem Fassungsvermögen von 25 cm 3 entnommen und mit einer Pipette mit einem Fassungsvermögen von 10 cm 3 eingegossen 8,5 cm 3 konzentrierte Salzsäure hinzufügen und das Volumen der Lösung mit destilliertem Wasser bis zur Marke auffüllen.
1 cm 3 der Arbeitsstandardlösung enthält 50 µg Magnesiumionen.
5.3.3. Herstellung einer Lösung von Lanthanchlorid
Die Lösung wird aus Lanthanoxid (La 2 Oz) hergestellt, das aus einem beliebigen Lanthansalz wie folgt gewonnen wird: 100 g Lanthansalz (z. B. Lanthanchlorid) werden auf einer technischen Waage mit einem Fehler von nicht mehr als ± 0,01 g gewogen. In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 2 dm 3 umfüllen, 50 Ohm 3 konzentrierte Salzsäure hinzufügen und die Lösung fast zum Sieden erhitzen. Konzentriertes Ammoniak wird in kleinen Portionen bis zu einem pH-Wert von 9 in die heiße Lösung gegossen, auf einem warmen Elektroherd gehalten, bis der Niederschlag gerinnt, und Lanthanhydroxid wird durch den Red Ribbon-Filter filtriert. Der Niederschlag wird mit heißem Wasser gewaschen, an der Luft getrocknet, vom Filter gesammelt und in einer Porzellanschale bei 1000 °C bis zur Gewichtskonstanz kalziniert.
58 g des resultierenden Lanthanhydroxids werden in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 1 dm 3 überführt, in 100 cm 3 konzentrierter Salzsäure gelöst und die resultierende Lösung mit destilliertem Wasser bis zur Marke verdünnt.
1 cm 3 Lösung enthält 50 mg Lanthanionen.
5.3.4. Herstellung von Arbeitsstandardlösungen von Magnesiumchlorid
In Kolben mit Schliffstopfen mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 werden mit Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 1, 5, 10 cm 3 bzw. 0,00 cm 3 - Nulllösung abgemessen; 0,50 cm 3 - (Lösung Nr. 1);
1,00 cm 3 - (Lösung Nr. 2); 2,00 Ohm 3 - (Lösung Nr. 3);
4,00 cm 3 - (Lösung Nr. 4); 6,00 cm 3 - (Lösung Nr. 5); 8,00 cm3 -
(Lösung Nr. 6) und 10,00 cm 3 (Lösung Nr. 7) einer Zwischenstandardlösung von Magnesiumchlorid, hergestellt gemäß Abschnitt 5.3.2, werden mit einer Pipette mit einem Fassungsvermögen von 21 cm 3 bzw. 1,80 zugegeben ; 1,80; 1,75; 1,70; 1,70; 1,65; 1,60 cm 3 Inhalt
konzentrierte Salzsäure und anschließend mit einer Pipette mit einem Fassungsvermögen von 10 cm 3 jeweils 10 cm 3 einer gemäß Abschnitt 5.3.4 hergestellten Lanthanchloridlösung zugeben, die Lösungen mit destilliertem Wasser bis zur Marke verdünnen, mit Stopfen verschließen und mischen.
Die resultierenden Arbeitsstandardlösungen enthalten 1 cm 3 Magnesiumionen – ■ Lösung Nr. 1 – 0,25 μg; Lösung Nr. 2 -0,50 µg; Lösung Nr. 3 – 1,0 μg; Lösung Nr. 4 – 2 μg; Lösung Nr. 5 – 3 µg; Lösung Nr. 6 - 4 µg; Lösung Nr. 7 - 5 µg.
5.3.5. Probenvorbereitung
1 cm 3 der Probe sollte nicht mehr als 6 µg Magnesium enthalten.
In einen Messkolben mit Schliffstopfen mit einem Fassungsvermögen von 25 Ohm 3 werden mit einer Pipette mit einem Fassungsvermögen von 1,0 cm 3 2 Vol.-% konzentrierte Salzsäure, 2,5 cm 3 einer Lanthanchloridlösung und ein Aliquot davon zugegeben Mineralwasser werden mit einer Pipette mit einem Fassungsvermögen von 5 cm 3 zugegeben. Die Lösung im Kolben wird mit destilliertem Wasser bis zur Marke aufgefüllt, verschlossen und gemischt. Bereiten Sie parallel eine Blindlösung vor.
5.3.6. Herstellung einer Blindlösung
In einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 25 cm 3 werden 2 Vol.-% konzentrierte Salzsäure mit einer Pipette mit einem Fassungsvermögen von 1,0 cm 3 und mit einer Pipette mit einem Fassungsvermögen 2,5 cm 3 einer Lösung von Lanthanchlorid zugegeben von 5 cm 3 und die Lösung wird mit destilliertem Wasser bis zur Marke gebracht. Der Kolben wird verschlossen und der Inhalt gerührt.
5.4. Durchführung einer Analyse
Die Bestimmung von Magnesium erfolgt entlang der Resonanzlinie von 285,6 nm in einer Luft-Acetylen-Flamme.
Eine ungefähre) Beurteilung der Magnesiumkonzentration in der Lösung erfolgt durch Vergleich der analysierten Lösung mit einer der gemäß Abschnitt 5.3.4 hergestellten Arbeitsstandardlösungen.
Wählen Sie aus einer Reihe von Arbeitsstandardlösungen, die gemäß Abschnitt 5.3.4 hergestellt wurden, drei oder vier Lösungen aus, deren Konzentration der zu analysierenden Lösung nahe kommt, sowie eine Nulllösung. Stellen Sie die Empfindlichkeit des Instruments optimal für diese Lösungen ein.
Eine ausgewählte Gruppe von Standardlösungen, Analyse- und Blindlösungen wird photometrisch analysiert. Anschließend werden die Messungen in umgekehrter Reihenfolge wiederholt. Berechnen Sie jeweils den arithmetischen Mittelwert der vom Gerät erfassten Werte
Logo der Arbeitsstandard-, Analyse- und Blindlösungen.
Basierend auf den für Standardarbeitslösungen erhaltenen Daten wird eine Kalibrierungskurve erstellt, wobei auf der Y-Achse die Messwerte des Aufzeichnungsgeräts abzüglich der Messwerte für die Nulllösung und auf der Abszissenachse die Massenkonzentration von Magnesiumionen in µg/ aufgetragen werden. cm 3 .
5.5. Ergebnisverarbeitung
Die Massenkonzentration von Magnesium (C 3), mg/dm 3, wird nach der Formel berechnet
wobei C 2 die Massenkonzentration von Magnesium ist, ermittelt gemäß der Kalibrierungskurve unter Berücksichtigung der Blindlösung, μg / cm 3,
V 2 - das Volumen, auf das ein Aliquot Mineralwasser verdünnt wird, cm 3,
Vz - das zur Verdünnung entnommene Mineralwasservolumen, cm 3.
Für das Endergebnis der Analyse wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen gebildet, deren zulässige Abweichungen 1-3 % rel. nicht überschreiten sollten.
Sek. 4, 5. (Zusätzlich eingeführt, Änderung Nr. 1).
Gruppe R19
Änderung Nr. 2 zu GOST 23268.5-78 Medizinisches Trinkmineralwasser, medizinisches Tafelwasser und natürliches Tafelwasser. Methoden zur Bestimmung von Calcium- und Magnesiumionen
Durch das Dekret des Staatlichen Komitees für Normen der UdSSR vom 07.09.86 Nr. 2051 wurde die Einführungsfrist festgelegt
Geben Sie den Code unter den Namen des Standards ein: OKSTU 9109.
Absatz 1.2 wird neu gefasst: „1.2. Das für die Bestimmung von Calcium- und Magnesiumionen ausgewählte Mineralwasservolumen muss mindestens 250 cm 3 betragen.
Klausel 2.1a. Ersetzen Sie die Wörter: „Die Methode ermöglicht die Bestimmung von 1 mg Calciumionen in einer Probe“ durch „Die Methode ermöglicht die Bestimmung von mehr als 1 mg Calciumionen in PTBS mit einer Messfehlergrenze von ±0,02 mg mit einer Bestimmungszahl / r = 5 mit einer Konfidenzwahrscheinlichkeit P = 0, 95".
Klauseln 2.1, 3.1, 4.2, 5.2. Ersetzen Sie die Wörter: „Laboranalytische Waage“ durch „Laborwaage nicht niedriger als die zweite Genauigkeitsklasse mit der höchsten Wägegrenze bis 200 g gemäß GOST 24104-80 oder andere Waagen, die die erforderliche Wägegenauigkeit bieten“, „Technische Waagen“. vom Typ VLT-200“ mit „Waagen Laborwaagen nicht niedriger als die vierte Genauigkeitsklasse mit der höchsten Wägegrenze bis 500 g gemäß GOST 24104-80 oder andere Waagen, die die erforderliche Wägegenauigkeit bieten.“
In Abschnitt 2.1 vor den Worten „Glastrichter nach GOST 25336-82“ den Absatz hinzufügen: „Elektroherd nach GOSL“ 14919-83“;
Nach den Worten „Glastrichter nach GOST 25336-82“ Absätze hinzufügen: „Porzellanmörtel nach GOST 9147-80.“
Spachtel";
die Worte streichen: „Ammoniakwasser gemäß GOST 3760-64“;
Ersetzen Sie die Wörter und den Link: „Fixanal Salzsäure, 0,1 n.“ Lösung „zu“ Salzsäure Fixanal, Lösung mit einer Konzentration von 0,1 mol/dm 3“, „Komplex III Fixanal, 0,1 n.“ Lösung „zu“ Complexon III fixanal, Lösung mit einer Konzentration von 0,05 mol/dm 3“, GOST 5456-65 bis GOST 5456-79;
Fügen Sie nach den Worten „Glycerin gemäß GOST 6259-75“ Absätze hinzu: „Murexid.
Natriumchlorid gemäß GOST 4233-77.
Abschnitte 2.2.1, 2.2.2, 3.2.1. Ausschlusswert: 0,1 n.
Absatz 2.2.1 wird durch die Slowakei ergänzt: „mit einer Konzentration von 0,05 mol/dm 3“.
Absatz 2.2.2 wird um die Worte „mit einer Konzentration von 0,1 mol/dm 3“ ergänzt.
Abschnitt 2.2.4. Ausschlusswert: 2n; Fügen Sie die Worte hinzu: „Konzentration 2 mol / dm 3“.
Abschnitt 2.2.6. Ersetzen Sie die Wörter „0,025 %ige Calconcarbonsäurelösung“ durch „Lösung mit einem Massenanteil an Calconcarbonsäure von 0,025 %“.
Abschnitt 2 wird durch Absatz - 2.2.7 ergänzt: „2.2.7. Herstellung des Indikators Mu-Rexid
0,1–0,2 g Murexid-Indikator werden mit 10 g Natriumchlorid vermischt und die Mischung vorsichtig in einem Porzellanmörser zermahlen.
Klausel 2.3. Ersetzen Sie die Wörter: „0,1 n. Salzsäurelösung“ zu „Salzsäurelösung mit einer Konzentration von 0,1 mol/dm 3“, „2 n. Natronlauge“ bis „Natronlauge mit einer Konzentration von 2 mol/dm 3“, „0,1 n. Complexon III-Lösung“ zu „Complexon III-Lösung mit einer Konzentration von 0,05 mol/dm 3“;
Fügen Sie einen Absatz hinzu: „Bei Verwendung von Murexid als Indikator wird ein gemäß Abschnitt 2.2.7 hergestellter Indikator in die nach der zuvor beschriebenen Methode verarbeitete Probe an der Spitze des Spatels eingeführt und die Probe langsam mit einer Lösung von titriert Complexon III mit einer Konzentration von 0,05 mol/dm 3 bis zum Farbumschlag der Lösung von purpurrot nach rotviolett.
Klausel 2.4. Zweiter Absatz. Einheit ändern: mg/l in mg/dm 3 ;
Formel. Bezeichnung und Bedeutung ändern: n zu M, 20.04 zu 40.08;
Erklärung. Ersetzen Sie die Wörter: „n – Normalität“ durch „Ah! - Molare Konzentration"; „20,04 – Grammäquivalent Calciumion“ bis „40,08 – Molmasse Calciumion, g/mol“.
Klauseln 2.4, 3.4. Der letzte Absatz nach dem Wort „Ergebnis“ wird durch das Wort „Analyse“ ergänzt; nach dem Wort „Arithmetik“ das Wort „Ergebnisse“ hinzufügen; Fügen Sie nach dem Wort „Definitionen“ das Wort „relativ“ hinzu.
Ziffer 3.1a. Der letzte Absatz wird um die Worte ergänzt: „mit einer Messfehlergrenze von ±0,02 mg bei der Anzahl der Bestimmungen n = 5 mit einer Konfidenzwahrscheinlichkeit P = 0,95“.
Abschnitt 3.1 fügt nach den Worten „Porzellanmörtel“ die Worte hinzu: „gemäß GOST 9147-80“;
Absatz 3.2.1 wird nach den Worten „Komplexon III“ durch die Worte „mit einer Konzentration von 0,05 mol/dm3“ ergänzt.
Abschnitt 3.2.3. Ersetzen Sie die Wörter „25 % Ammoniaklösung“ durch „Lösung mit 25 % Ammoniak“.
Klausel 3.3. Ersetzen Sie die Wörter: „0,1 n. „Complexon III-Lösung“ zu „Complexon III-Lösung mit einer Konzentration von 0,05 mol/dm 3“.
Klausel 3.4. Zweiter Absatz. Einheit ändern: mg/l in mg/dm 3 ;
Formel. Bezeichnung und Bedeutung ändern: n zu M; 12,16 bis 24,32;
Erklärung. Ersetzen Sie die Wörter: „I-Normalität“ durch „A!-molare Konzentration“; „12,16 Gramm Äquivalent Magnesium“ zu „24,32 Molmasse“.
Magnesiumion, g/mol".
Ziffer 4.1 wird wie folgt umformuliert: „4.1. Methodenessenz
Die Methode basiert auf der direkten Bestimmung von Calciumionen mithilfe einer nichtselektiven Calciumelektrode.
Mit der Methode können 4 bis 100 mg Calciumionen in einer Probe bestimmt werden. Im Bereich von 4-20 mg – mit einer Messfehlergrenze ig‘, 6 MP im Bereich
20-100 mg - mit einer Messfehlergrenze von j^o mg bei der Anzahl der Bestimmungen n = 5 mit einem Konfidenzniveau P = 0,95.
Absatz 4.2 wird nach dem Wort „Stoppuhr“ durch die Worte „mechanisch nach GOST 5072-79“ ergänzt.
(Essen gokening, siehe S. 294)
Abschnitt 4.3.1. Zweiter Absatz. Streichen Sie die Worte: „auf einer Analysenwaage“;
dritter Absatz. Ersetzen Sie die Wörter: „1 M Salzsäurelösung“ durch „Salzsäurelösung mit einer Konzentration von 1 mol / dm 3“;
vierter Absatz. Ändern Sie die Einheit: g-Mol in Mol.
Abschnitt 4.3.2. Erster Paragraph. Ausschlusswert: 0.Q01 M; fügen Sie die Worte hinzu: „Konzentration 0,001 mol/dm 3“;
dritter Absatz. Ändern Sie die Einheit: g-Mol in Mol.
Abschnitt 4.3.3. Zweiter Absatz. Streichen Sie die Worte: „in technischen Maßstäben“.
Abschnitt 4.3.4. Vierter Absatz. Ausschlusswert: 0,001 M; Fügen Sie die Worte hinzu: „Konzentration 0,001 mol/dm 3“.
Abschnitt 4.4.1. Ändern Sie die Einheit: g-mol / dm 3 in mol / dm 3 (5-mal);
Streichen Sie die Wörter: „Masse“ (4 Mal).
Klausel 4.5. Streichen Sie das Wort: „Masse“;
dritter Absatz. Um die Erklärung der Formel in einer neuen Ausgabe anzugeben:
„C ist die Konzentration von Calciumionen, mol/dm 3;
40 ist die Molmasse des Calciumions, g/mol;
pC ist der negative Logarithmus der Calciumionenkonzentration, ausgedrückt in mol / dm 3 ";
vierter Absatz. Ersetzen Sie das Wort „Inhalt“ durch „Massenkonzentration“.
Klausel 5.1. Der dritte Absatz sollte umformuliert werden: „Die Methode ermöglicht die Bestimmung von 12,5 bis 250 m/cm 3 Magnesiumionen in einer Probe (nach Verdünnung) mit einer Messfehlergrenze von 38 μg P R und der Anzahl der Bestimmungen n = 5 mit a.“ Konfidenzwahrscheinlichkeit P = 0,95".
Der neunzehnte Absatz wird wie folgt umformuliert: „Lanthanchlorid oder anderes Lanthansalz“.
Abschnitt 5.3.1. Streichen Sie die Worte: „auf einer Analysenwaage“.
Abschnitt 5.3.3. Streichen Sie die Worte: „in technischen Maßstäben“.
Absatz 5.5 wird nach dem Wort „Definitionen“ durch das Wort „relativ“ ergänzt; Ersetzungswert: 1-3 % r.F. um 3 %.
MASSENKONZENTRATION VON KALZIUM IN WASSER.
MESSTECHNIK
TITRIMETRISCHE METHODE MIT TRILON B
Rostow am Don
2007
Vorwort
1 ENTWICKELT von der staatlichen Institution „Hydrochemical Institute“
2 ENTWICKLER L.V. Boeva, Ph.D. chem. Wissenschaften, T.S. Evdokimova
3 EINVERSTANDEN mit UMZA und NPO Taifun von Roshydromet
4 GENEHMIGT UND IN KRAFT GESETZT vom stellvertretenden Leiter von Roshydromet am 13.03.2007
5 ZERTIFIZIERTES GU-Zertifikat „Hydrochemical Institute“ Nr. 55.24-2006 vom 16.05. 2006
6 REGISTRIERT durch die staatliche Einrichtung „NPO „Typhoon“ unter der Nummer RD 52.24.403-2007 vom 30.03.2007.
7 STATT RD 52.24.403-95 „Richtlinien. Methode zur Durchführung von Messungen der Massenkonzentration von Calcium in Gewässern nach der titrimetrischen Methode mit Trilon B "
Einführung
Kalzium ist eines der am häufigsten vorkommenden Elemente in der Erdkruste. Aufgrund der hohen chemischen Aktivität in der Natur kommt Calcium nur in Form von Verbindungen vor. Calciumcarbonat CaCO 3 ist eine der häufigsten Verbindungen auf der Erde. Es kommt in Form vieler Mineralien vor – Calcit, Kreide, Marmor, Kalkstein, Dolomit usw.
Die Hauptquellen für Kalzium in natürlichen Gewässern sind Prozesse der chemischen Verwitterung und Auflösung von kalziumhaltigen Mineralien, vor allem Kalkstein, Dolomit, Gips und anderen sedimentären und metamorphen Gesteinen. Die Auflösung wird durch mikrobielle Zersetzungsprozesse organischer Substanzen gefördert, die mit einer pH-Abnahme einhergehen. Große Mengen Kalzium werden mit Abwässern aus der Silikat-, Metallurgie-, Glas- und Chemieindustrie sowie mit Abflüssen von landwirtschaftlichen Flächen ausgetragen, insbesondere wenn kalziumhaltige Mineraldünger verwendet werden.
Unter natürlichen Bedingungen ist die Änderung der Konzentration von gelöstem Kalzium hauptsächlich auf das Gleichgewicht von Kohlensäuresalzen und Kohlendioxid zurückzuführen. In mineralisierten Wässern, die einen erheblichen Anteil an Sulfaten enthalten, nimmt die Konzentration an gelöstem Kalzium aufgrund der Bildung von schwerlöslichem CaSO ab 4 .
In Gewässern kann Kalzium in erheblichen Mengen in Form von CaCO 3 bei der Wasserverdunstung sowie unter Bedingungen der Photosyntheseaktivierung ausfallen, was mit einem Anstieg des Wasser-pH-Werts einhergeht. charakteristisches Merkmal Kalzium ist seine Tendenz, sich darin zu bilden Oberflächengewässer ziemlich stabile übersättigte CaCO 3 -Lösungen. Die ionische Form von Kalzium ist nur für schwach mineralisierte Wässer typisch. Mit zunehmender Mineralisierung bilden sich Calciumionen neutral (СаSO 4 und CaCO 3) oder geladene (CaHCO 3 +) Ionenpaare. Calcium bildet mit den im Wasser enthaltenen organischen Substanzen recht stabile Komplexverbindungen.
In Fluss- und Seegewässern liegt der Calciumgehalt meist im Bereich von 10 bis 100 mg/dm 3. Kommt Wasser mit kalziumhaltigen Mineralien in Kontakt, kann sein Gehalt auf mehrere hundert Milligramm pro Kubikdezimeter ansteigen.
Die maximal zulässige Konzentration (MPC) von Kalzium im Wasser von Fischereigewässern beträgt 180 mg/dm 3 , für Gewässer für Haushalts- und Trinkzwecke wurde kein MPC festgelegt.
LEITFADEN
MASSENKONZENTRATION VON KALZIUM IN WASSER.
VERFAHREN ZUR DURCHFÜHRUNG VON MESSUNGEN NACH DER TITRIMETRIE-METHODE MIT TRILON B
Einführungsdatum
3 Zugeordnete Messunsicherheitsmerkmale
3.1 Vorbehaltlich aller durch die Methodik geregelten Messbedingungen sollten die Eigenschaften des Messergebnisfehlers mit einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 die in Tabelle 1 angegebenen Werte nicht überschreiten.
Tisch 2 - Messbereich, Werte der Fehlereigenschaften und ihrer Komponenten (P = 0,95)
|
Wiederholbarkeitsindex (Standardabweichung der Wiederholbarkeit) S g, mg / dm 3 |
Reproduzierbarkeitsindex (Standardabweichung der Reproduzierbarkeit) S R, mg / dm 3 |
Genauigkeitsindex (Grenze des systematischen Fehlers bei Wahrscheinlichkeit P = 0,95) ± D s, mg / dm 3 |
Genauigkeitsindex (Fehlermarge bei Wahrscheinlichkeit P = 0,95) ± D, mg / dm 3 |
|
|
1,0 bis 200,0 inkl. |
0,1 + 0,004× X |
0,1 + 0,031× X |
0,1 + 0,018× X |
0,2 + 0,063× X |
Bei Messungen in Proben mit einer Massenkonzentration an Calcium über 200 mg/dm 3 nach entsprechender Verdünnung überschreitet der Messfehler den Wert nicht D×h , wobei D - Messfehler der Calciumkonzentration in einer verdünnten Probe; H - Verdünnungsgrad.
Die Nachweisgrenze für Calcium liegt bei 0,6 mg/dm 3 .
Die Werte des Genauigkeitsindex der Methodik werden verwendet für:
Registrierung der vom Labor ausgestellten Messergebnisse;
Bewertung der Labortätigkeiten hinsichtlich der Qualität der Messungen;
Bewertung der Möglichkeit, die Messergebnisse bei der Umsetzung der Methodik in einem bestimmten Labor zu nutzen.
4 Messgeräte, Hilfsmittel, Reagenzien, Materialien
Bei der Durchführung von Messungen kommen folgende Messgeräte und andere technische Mittel zum Einsatz:
4.1.1 Hohes Laborgleichgewicht (II) Genauigkeitsklasse gemäß GOST 24104-2001.
4.1.2 Mittlere Laborwaage ( III) Genauigkeitsklasse nach GOST 24104-2001 mit einer Wägegrenze von 200 g.
4.1.3 Staatliche Standardprobe der Zusammensetzung einer wässrigen Calciumlösung GSO 8065-95 (im Folgenden: GSO).
4.1.4 Messkolben 2 Genauigkeitsklasse Ausführung 2, 2a nach GOST 1770-74 Fassungsvermögen: 250 cm 3 - 4 Stk.
500 cm 3 - 2 Stk.
4.1.5 Messpipetten, 2 Genauigkeitsklassen 1, 2 nach GOST 29227-91, Fassungsvermögen: 1 cm 3 - 5 Stk.
2 cm 3 - 3 Stk.
5 cm 3 - 1 Stk.
10 cm 3 - 1 Stk.
4.1.6 Pipetten mit einer Markierung, 2 Genauigkeitsklasse, Leistung 2 gemäß GOST 29169-91, Kapazität: 10 cm 3 - 2 Stk.
25 cm 3 - 2 Stk.
50 cm 3 - 2 Stk.
100 cm 3 - 2 Stk.
4.1.7 Büretten der 2. Genauigkeitsklasse, Ausführung 1, 3 gemäß GOST 29251-91, mit einem Fassungsvermögen von:
5 cm - 1 Stk.
10 cm 3 - 1 Stk.
25 cm 3 - 1 Stk.
4.1.8 Abmessungszylinder 1, 3 gemäß GOST 1770-74 mit einem Fassungsvermögen von:
25 cm 3 - 1 Stk.
50 cm 3 - 1 Stk.
100 cm 3 - 2 Stk.
500 cm 3 - 1 Stk.
1000 cm 3 - 1 Stk.
4.1.9 Konische Röhren, Version 1 nach GOST 1770-74, mit einem Fassungsvermögen von
10 cm 3 - 2 Stk.
4.1.10 Erlenmeyerkolben Kn Version 2, THS, gemäß GOST 25336-82 mit einem Fassungsvermögen
250 cm 3 - 10 Stk.
500 cm 3 - 2 Stk.
4.1.11 Gläser V-1, THS gemäß GOST 25336-82 mit einer Kapazität von:
100 cm 3 - 3 Stk.
250 cm 3 - 2 Stk.
400 cm 3 - 2 Stk.
600 cm 3 - 2 Stk.
1000 cm 3 - 2 Stk.
4.1.12 Polypropylenglas 250 cm 3 - 1 Stk.
4.1.13 Labortrichter nach GOST 25336-82 mit einem Durchmesser:
56 mm - 1 Stk.
75 mm - 4 Stk.
4.1.14 Wiegebecher (Flaschenbeutel) nach GOST 25336-82:
SV-19/9 - 2 Stk.
SV-24/10 - 1 Stk.
SV-34/12 - 1 Stk.
4.1.15 Mörtel Nr. 3 oder 4 gemäß GOST 9147-80 - 1 Stk.
4.1.16 Chromatographische Säule mit einem Durchmesser von 1,5 - 2,0 cm und
25 - 30 cm lang - 1 Stk.
4.1.17 Uhrglas - 1 Stk.
4.1.18 Glasstäbchen - 2 Stk.
4.1.19 Flaschen zur Aufbewahrung von Proben und Lösungen aus hellem und dunklem Glas mit Schraub- oder Schliffstopfen mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 , 250 cm 3 , 500 cm 3 , 1000 cm 3 .
4.1.20 Utensilien aus Polyethylen (Polypropylen) zur Aufbewahrung von Proben und Lösungen mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 , 250 cm 3 , 500 cm 3 , 1000 cm 3 .
4.1.21 Haushaltskühlschrank.
4.1.22 Trockenschrank für allgemeine Laborzwecke.
4.1.23 Elektroherd mit geschlossener Spirale nach GOST 14919-83.
4.1.24 Vorrichtung zum Filtern von Proben mittels Membran- oder Papierfiltern.
Es ist erlaubt, andere Arten von Messgeräten, Utensilien und Hilfsmitteln, auch importierte, zu verwenden, deren Eigenschaften nicht schlechter sind als die in.
Bei der Durchführung von Messungen werden folgende Reagenzien und Materialien verwendet:
4.2.1 Calciumcarbonat (Calciumcarbonat) gemäß GOST 4530-76, chemisch rein
4.2.2 Dinatriumsalz Ethylendiamin -N,N ,N,N-Tetraessigsäure 2-wässrig (Trilon B) gemäß GOST 10652-73, analytisch rein.
4.2.3 Zink granuliert gemäß TU 6-09-5294-86, analytische Qualität
4.2.4 Ammoniumchlorid (Ammoniumchlorid) gemäß GOST 3773-72, analytische Qualität.
4.2.5 Wasserammoniak gemäß GOST 3760-79, analytische Qualität
4.2.6 Natriumchlorid (Natriumchlorid) gemäß GOST 4233-77, analytische Qualität
4.2.7 Natriumhydroxid (Natriumhydroxid) gemäß GOST 4328-77, analytische Qualität
4.2.8 Natriumsulfid 9-Wasser (Natriumsulfid) gemäß GOST 2053-77, Analysequalität, oder Natrium N,N -Diethyldithiocarbamat 3-Wasser (Natriumdiethyldithiocarbamat) gemäß GOST 8864-71, analytische Qualität.
4.2.9 Salzsäure gemäß GOST 3118-77, analytische Qualität
4.2.10 Ammoniumpurpurat (Murexid) gemäß TU 6-09-1657-72, Analysequalität
4.2.11 Naphtholgrün B.
4.2.12 Eriochromschwarz T (Chromogenschwarz ET).
4.2.13 Hydroxylaminhydrochlorid gemäß GOST 5456-79, analytische Qualität.
4.2.14 Aktivkohle.
4.2.15 Kaliumalaun gemäß GOST 4329-77, analytische Qualität.
4.2.16 Bariumchlorid 2-wässrig (Bariumchlorid) gemäß GOST 4108-72, analytische Qualität.
4.2.17 Destilliertes Wasser gemäß GOST 6709-72.
4.2.17 Universelles Indikatorpapier (pH 1-10) gemäß TU 6-09-1181-76.
4.2.18 Membranfilter „Vladipor MFAS-OS-2“, 0,45 µm, gemäß TU 6-55-221-1-29-89 oder einem anderen, hinsichtlich der Eigenschaften gleichwertigen Typ, oder aschefreie Papierfilter „Blue Tape“ gemäß TU 6-09-1678-86.
4.2.19 Aschefreie Papierfilter „weißes Band“ gemäß TU 6-09-1678-86.
Es ist erlaubt, Reagenzien zu verwenden, die gemäß anderen behördlichen und technischen Dokumentationen hergestellt wurden, einschließlich importierter, mit einer Qualifikation, die nicht niedriger ist als die in angegebene.
5 Messmethode
Die Durchführung der Messungen basiert auf der Fähigkeit von Calciumionen, mit Trilon B eine niedrig dissoziierte Verbindung zu bilden, die in alkalischem Medium stabil ist. Der Endpunkt der Titration wird durch den Farbumschlag des Indikators (Murexid) von rosa nach rotviolett bestimmt. Um die Klarheit des Farbübergangs zu erhöhen, wird vorzugsweise ein Mischindikator (Murexid + Naphtholgrün B) verwendet. Gleichzeitig ändert sich am Endpunkt der Titration die Farbe von schmutziggrün nach blau.
Magnesium fällt unter den Analysebedingungen in Form von Hydroxid aus und stört die Bestimmung nicht.
6 Sicherheitsanforderungen, Umweltschutz
6.1 Bei der Messung der Massenkonzentration von Kalzium in Proben von natürlichem und aufbereitetem Abwasser werden die in nationalen Normen und relevanten Regulierungsdokumenten festgelegten Sicherheitsanforderungen beachtet.
6.2 Je nach Ausmaß der Einwirkung auf den Körper Schadstoffe, die bei der Durchführung von Messungen verwendet werden, gehören zu 2, 3 Gefahrenklassen gemäß GOST 12.1.007.
6.4 Zusätzliche Anforderungen für Umweltsicherheit nicht vorgestellt.
7 Anforderungen an die Bedienerqualifikation
Personen mit oder ohne mittlerer Berufsausbildung dürfen Messungen durchführen und deren Ergebnisse verarbeiten. Berufsausbildung, aber mindestens ein Jahr Berufserfahrung im Labor und Beherrschung der Technik.
8 Messbedingungen
Bei der Durchführung von Messungen im Labor müssen folgende Bedingungen erfüllt sein:
Umgebungstemperatur (22 ± 5) °C;
Atmosphärendruck von 84,0 bis 106,7 kPa (von 630 bis 800 mmHg);
Luftfeuchtigkeit nicht mehr als 80 % bei 25 °C;
Netzspannung (220 ± 10) V;
Frequenz des Wechselstroms im Stromversorgungsnetz (50 ± 1) Hz.
9 Probenahme und Lagerung
Die Probenahme zur Messung der Massenkonzentration von Calcium erfolgt gemäß GOST 17.1.5.05 und GOST R 51592. Probenahmegeräte müssen GOST 17.1.5.04 und GOST R 51592 entsprechen. Trübe Proben werden durch einen 0,45-µm-Membranfilter oder ein blaues Bandfilterpapier filtriert. Der erste Teil des Filtrats sollte verworfen werden. Die Proben werden in Glas- oder Kunststoffbehältern maximal 6 Monate gelagert.
10 Vorbereitung zur Messung
10.1 Vorbereitung von Lösungen und Reagenzien
10.1.1 Trilon B-Lösung mit einer molaren Konzentration von 0,02 mol/dm 3 der Stoffmenge Äquivalent (im Folgenden: TBE).
Lösen Sie 3,72 g Trilon B in 1 dm 3 destilliertem Wasser auf. Die genaue Konzentration der Lösung wird entsprechend der Zinkchloridlösung mindestens 1 Mal im Monat eingestellt.
Die Lösung wird in einem dicht verschlossenen Behälter aufbewahrt.
Wiegen Sie etwa 0,35 g metallisches Zink ab, befeuchten Sie es mit einer kleinen Menge konzentrierter Salzsäure und waschen Sie es sofort mit destilliertem Wasser. Zink wird in einem Ofen bei einer Temperatur von 105 °C 1 Stunde lang getrocknet, dann abgekühlt und auf einer Laborwaage auf die vierte Dezimalstelle genau gewogen.
Eine Portion Zink wird quantitativ in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm 3 überführt, in den zunächst 10 - 15 cm 3 bidestilliertes Wasser und 1,5 cm 3 konzentrierte Salzsäure gegeben werden. Zink löst sich auf. Nach dem Auflösen wird das Volumen der Lösung mit destilliertem Wasser auf die Markierung am Kolben eingestellt und gemischt.
Berechnen Sie die molare Konzentration von Zinkchlorid C Zn , mol / dm 3 KVE, in der resultierenden Lösung gemäß der Formel
(1)
wo q - eine Probe metallischen Zinks, g;
32,69 - Molmassenäquivalent von Zink (1/2 Zn 2+ ), g/mol;
V - Volumen des Messkolbens, dm 3.
Bei der Berechnung des Wertes von C Zn gerundet, so dass es 4 signifikante Ziffern enthält.
10.1.3 Ammoniak-Pufferlösung
In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm 3 7,0 g Ammoniumchlorid in 100 cm 3 destilliertem Wasser auflösen und 75 cm 3 konzentrierte Ammoniaklösung hinzufügen. Das Volumen der Lösung wird mit destilliertem Wasser auf die Markierung auf dem Kolben eingestellt und gründlich gemischt. Die Pufferlösung wird in einem Plastikbehälter nicht länger als 2 Monate gelagert.
10.1.4 Blinker Eriochrom Schwarz T
In einem Mörser mit 50 g Natriumchlorid 0,5 g Eriochromschwarz T vorsichtig zermahlen. In einer dunklen Glasflasche nicht länger als 6 Monate aufbewahren.
In einem Mörser mit 100 g Natriumchlorid 0,2 g Murexid vorsichtig zermahlen. In einer dunklen Glasflasche nicht länger als 6 Monate lagern.
In einem Mörser mit 100 g Natriumchlorid 0,2 g Murexid und 0,4 g Naphtholgrün B vorsichtig vermahlen. In einer dunklen Glasflasche nicht länger als 6 Monate lagern.
10.1.7 Naphtholgrünlösung B, 0,8 %
0,4 g Naphtholgrün B werden in 50 cm 3 destilliertem Wasser gelöst. Die Lösung wird 3 Monate in einer dunklen Flasche aufbewahrt.
Zu 5 cm 3 einer 0,8 %igen Lösung von Naphtholgrün B 45 cm 3 destilliertes Wasser hinzufügen und mischen. Die Lösung wird nicht länger als 3 Tage gelagert.
10.1.9 Natronlauge, 20 %
Lösen Sie 20 g Natriumhydroxid in 80 cm 3 destilliertem Wasser auf.
10.1.10 Natronlauge, 8 %
Lösen Sie 40 g Natriumhydroxid in 460 cm 3 destilliertem Wasser auf.
10.1.11 Natronlauge, 0,4 %
Lösen Sie 2 g Natriumhydroxid in 500 cm 3 destilliertem Wasser auf.
Natriumhydroxidlösungen sind stabil, wenn sie in einem dicht verschlossenen Polyethylenbehälter aufbewahrt werden.
10.1.12 Natriumsulfidlösung
Lösen Sie 2 g Natriumsulfid in 50 cm 3 destilliertem Wasser auf. In einem dicht verschlossenen Polyethylenbehälter im Kühlschrank nicht länger als eine Woche lagern.
10.1.13 Natriumdiethyldithiocarbamatlösung
Lösen Sie 5 g Natriumdiethyldithiocarbamat in 50 cm 3 destilliertem Wasser. Im Kühlschrank nicht länger als 2 Wochen lagern.
10.1.14 Hydroxylaminhydrochloridlösung
Lösen Sie 5 g Hydroxylaminhydrochlorid in 100 cm 3 destilliertem Wasser. In einer gut verschlossenen dunklen Flasche einen Monat lang im Kühlschrank aufbewahren.
10.1.15 Salzsäurelösung, 1:3
Mischen Sie 200 cm 3 konzentrierte Salzsäure mit 600 cm 3 destilliertem Wasser.
10.1.16 Aktivkohle
Die Herstellung der Aktivkohle ist im Anhang angegeben.
10.1.17 Aluminiumhydroxid-Aufschlämmung
Die Herstellung einer Suspension von Aluminiumhydroxid ist im Anhang angegeben.
In einen Erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm 3 mit einer Pipette mit einer Markierung 10,0 cm 3 einer Zinkchloridlösung () geben, 90 cm 3 destilliertes Wasser, 5 cm 3 Ammonium-Ammoniak-Pufferlösung hinzufügen und 70 - 100 mg des Indikators Eriochromschwarz T. Der Kolbeninhalt wird gründlich gemischt und aus einer Bürette mit einem Fassungsvermögen von 25 cm 3 mit einer Lösung von Trilon B titriert, bis der Farbumschlag von violett-rot nach blau (blau) erfolgt. .
Die molare Konzentration einer Lösung von Trilon B C Tr, mol/dm 3 KVE, wird nach der Formel berechnet
(2)
wo С Zn - molare Konzentration der Zinkchloridlösung, mol/dm 3 KVE;
V Zn – Volumen der Zinkchloridlösung, cm 3 .
V Zn – Volumen der zur Titration verwendeten Trilon B-Lösung, cm 3 .
11 Messungen durchführen
11.1 Wahl der Titrationsbedingungen
Das Volumen eines Aliquots einer Wasserprobe zur Durchführung von Messungen der Massenkonzentration von Calcium wird auf der Grundlage des bekannten Wertes der Wasserhärte oder auf der Grundlage der Ergebnisse einer geschätzten Titration ausgewählt.
Zur Auswertungstitration werden 10 cm 3 Wasser entnommen, 0,2 cm 3 einer 8 %igen Natronlauge, 20–30 mg des Murexid-Indikators zugegeben und mit einer Lösung von Trilon B titriert, bis die Farbe von rosa nach rot wechselt -violett. Entsprechend dem zur Titration verwendeten Volumen der Trilon B-Lösung wird das entsprechende Volumen eines Aliquots einer Wasserprobe aus der Tabelle ausgewählt, um die Massenkonzentration von Calcium zu messen.
Tisch 2 – Das Volumen der Wasserprobe, das zur Durchführung von Messungen der Massenkonzentration von Kalzium empfohlen wird
Abhängig von der Calciumkonzentration sollte die Titration mit einer Bürette geeigneter Kapazität durchgeführt werden. Wenn nach den Ergebnissen der geschätzten Titration das Volumen von Trilon B weniger als 0,4 cm 3 beträgt oder der Härtewert weniger als 1 mmol/dm 3 KVE beträgt, verwenden Sie eine Bürette mit einem Fassungsvermögen von 5 cm 3; mit einem Trilonvolumen von weniger als 0,8 cm 3 oder einem Härtewert von 1 bis 2 mmol/dm 3 KVE – eine Bürette mit einem Fassungsvermögen von 10 cm 3; bei höherer Calciumkonzentration bzw. Härtewert – eine Bürette mit einem Fassungsvermögen von 25 cm 3. Wenn keine Bürette mit einem Fassungsvermögen von 10 cm 3 vorhanden ist, kann eine Bürette mit einem Fassungsvermögen von 25 cm 3 verwendet werden; Es ist zulässig, eine Bürette mit einem Fassungsvermögen von 5 cm 3 durch eine Bürette mit einem Fassungsvermögen von 10 cm 3 zu ersetzen, jedoch ist der Austausch einer Mikrobürette mit einem Fassungsvermögen von 5 cm 3 durch eine Bürette mit einem Fassungsvermögen von 25 cm 3 zulässig inakzeptabel.
Bis zu 3 inkl.
St. 3 bis 8 inkl.
St. 8 bis 12 inkl.
Zulässige Abweichung zwischen den Volumina von Trilon B, cm 3
11.2.3 Das Verhältnis von Murexid zu Naphtholgrün in der Mischung ist wichtig, um bei der Titration mit einem gemischten Indikator einen ausreichend deutlichen Farbumschlag zu erhalten. Für verschiedene Chargen von Indikatoren kann dieses Verhältnis unterschiedlich sein. Wenn am Endpunkt der Titration mit einem trocken gemischten Indikator kein klarer Farbübergang erzielt werden kann, sollte Naphtholgrün als 0,08 %ige Lösung verwendet werden (siehe ). Die Titration wird wie folgt durchgeführt. Ein Aliquot Wasser wird in einen Erlenmeyerkolben gegeben, 2 cm 3 einer 8 %igen Natriumhydroxidlösung, 0,2 - 0,3 g Murexid-Indikator (siehe) zugegeben, gemischt und eine Lösung von Naphtholgrün B zugegeben, bis die Lösung wird schmutziggrüne Farbe (insgesamt sind es ca. 0,9 - 1,2 cm 3 der Lösung). Anschließend wird die Probe nach titriert.
11.3 Beseitigung störender Einflüsse
11.3.1 Eisenionen (mehr als 10 mg/dm 3), Kobalt, Nickel (mehr als 0,1 mg/dm 3), Aluminium (mehr als 10 mg/dm 3), Kupfer (> 0,05 mg/dm 3), verursachend ein unscharfer Farbumschlag am Äquivalenzpunkt oder ein völliger Ausschluss der Möglichkeit, den Endpunkt der Titration anzuzeigen.
Andere Kationen, z.B. Blei, Cadmium, Mangan ( II ), Zink, Strontium, Barium in hohen Konzentrationen (normalerweise nicht in natürlichen Gewässern enthalten) können teilweise zusammen mit Calcium und Magnesium titriert werden und den Verbrauch von Trilon B erhöhen. Um die störende Wirkung von Metallkationen zu beseitigen oder zu verringern, sind 0,5 cm 3 erforderlich Der Probe werden vor der Titration 3 Lösungen von Natriumsulfid oder Diethyldithiocarbamat und 0,5 cm 3 einer Lösung von Hydroxylaminhydrochlorid zugesetzt.
11.3.2 Titrationsergebnisse können in Gegenwart erheblicher Mengen an Anionen (HCO 3 - , CO 3 - , PO 4 - , SiO 3 2-) verfälscht werden. Um ihren Einfluss zu verringern, sollte die Probe unmittelbar nach der Zugabe von Natriumhydroxid und Indikator titriert werden.
11.3.3 Die störende Wirkung von Schwebstoffen wird durch Filterung der Probe eliminiert.
11.3.4 Wenn die Wasserprobe durch das Vorhandensein von Stoffen natürlichen oder anthropogenen Ursprungs sichtbar gefärbt ist, ist es schwierig, den Endpunkt der Titration festzulegen. In diesem Fall sollte die Probe vor der Messung mit einer Geschwindigkeit von 3 - 5 cm 3 /min durch eine mit Aktivkohle gefüllte Chromatographiesäule (Schichthöhe 15 - 20 cm) geleitet werden. Die ersten 25–30 cm 3 der Probe, die die Säule passiert haben, werden verworfen.
Farbige Verbindungen anthropogenen Ursprungs werden in der Regel nahezu vollständig von Aktivkohle sorbiert, natürliche (Huminstoffe) hingegen nur teilweise. Wenn die Farbe der Probe aufgrund von Huminstoffen nicht durch Aktivkohle beseitigt werden kann, wird die Bestimmung des Endpunkts der Titration erheblich erleichtert, wenn zum Vergleich eine leicht übertitrierte Probe desselben Wassers (Zeugnisprobe) verwendet wird.
Der Niederschlag im Becherglas und der Filter werden zwei- bis dreimal mit kleinen Portionen destilliertem Wasser gewaschen, wobei die Waschflüssigkeiten im selben Kolben gesammelt werden. Danach wird die Lösung im Kolben bis zur Marke gebracht, gemischt, der erforderliche Aliquot aus dem Kolben entnommen und entsprechend titriert.
11.3.6 Bei ausreichend hoher Calciumkonzentration können störende Einflüsse durch Verdünnen der Probe mit destilliertem Wasser beseitigt werden.
12 Berechnung und Darstellung der Messergebnisse
12.1 Masse X, mg/dm 3 und molare X m, mmol/dm 3 KVE, Calciumkonzentration in der analysierten Wasserprobe wird durch die Formeln ermittelt
(3)
wobei 20,04 die Masse eines Mols Calcium EEC (1/2 Ca 2+), g / mol ist;
MIT m p- molare Konzentration der Trilon B-Lösung, mol/dm 3 KVE;
V M R- Volumen der zur Probentitration verwendeten Trilon B-Lösung, cm 3 ;
V ist das Volumen der zur Titration entnommenen Wasserprobe, cm3.
Wenn die Farbentfernung der Probe mit einer Suspension von Aluminiumhydroxid durchgeführt wurde (siehe), wird das erhaltene Ergebnis mit 1,25 multipliziert.
12.2 Das Messergebnis wird in den für seine Verwendung vorgesehenen Unterlagen wie folgt dargestellt:
(4)
Wo - arithmetisches Mittel zweier Ergebnisse, deren Differenz die Wiederholbarkeitsgrenze r nicht überschreitet(2,77 sr). sr-Werte sind in der Tabelle angegeben;
±D - die Grenzen der Fehlercharakteristik der Messergebnisse für eine gegebene Massenkonzentration von Calcium (Tabelle).
Die Zahlenwerte des Messergebnisses müssen mit einer Ziffer derselben Ziffer enden wie die Werte des Fehlermerkmals; Letzteres sollte nicht mehr als zwei signifikante Ziffern enthalten.
12.3 Es ist akzeptabel, das Ergebnis als darzustellen
(4)
wobei ± D l - die Grenzen der Merkmale des Fehlers der Messergebnisse, die bei der Umsetzung der Methodik im Labor festgelegt und durch die Kontrolle der Stabilität der Messergebnisse bereitgestellt werden.
Hinweis – Es ist zulässig, die Fehlercharakteristik der Messergebnisse bei der Umsetzung der Methodik im Labor auf der Grundlage des Ausdrucks D l = 0,84 × D mit anschließender Verfeinerung zu ermitteln, da sich bei der Überwachung der Stabilität der Messung Informationen ansammeln Ergebnisse.
12.4 Die Messergebnisse werden in einem Protokoll oder Logbucheintrag entsprechend den im Laborqualitätshandbuch vorgegebenen Formularen dokumentiert.
13 Qualitätskontrolle der Messergebnisse bei der Umsetzung der Methodik im Labor
13.1 Allgemeines
13.1.1 Die Qualitätskontrolle der Messergebnisse bei der Umsetzung der Methodik im Labor sieht vor:
Betriebskontrolle durch den Ausführenden des Verfahrens zur Durchführung von Messungen (basierend auf der Bewertung der Wiederholbarkeit, Fehlern bei der Durchführung eines einzelnen Kontrollverfahrens);
13.1.2 Die Häufigkeit der Betriebskontrolle und Verfahren zur Überwachung der Stabilität der Messergebnisse sind im Laborqualitätshandbuch geregelt.
13.2 Algorithmus zur Online-Wiederholbarkeitskontrolle
13.2.1 Für jedes gemäß dem Verfahren erhaltene Messergebnis wird eine Wiederholbarkeitskontrolle durchgeführt. Dazu wird die ausgewählte Wasserprobe in zwei Teile geteilt und die Messungen entsprechend dem Abschnitt durchgeführt.
13.2.2 Prüfergebnis r Zu , mg / dm 3, berechnet nach der Formel
r k \u003d | X 1 - X 2 |, (6)
wo X 1 , X 2 - die Ergebnisse von Messungen der Massenkonzentration von Calcium in der Probe, mg / dm 3.
13.2.3 Wiederholbarkeitsgrenze r n , mg/dm 3 , wird nach der Formel berechnet
r n = 2,77 × s r , (7)
wo s r - Wiederholbarkeitsindex, mg / dm 3 (Tabelle).
13.2.4 Das Ergebnis des Kontrollverfahrens muss die Bedingung erfüllen
13.3 Algorithmus zur Betriebssteuerung des Verfahrens zur Durchführung von Messungen unter Verwendung der Additionsmethode zusammen mit der Probenverdünnungsmethode
13.3.1 Die Betriebskontrolle des Messverfahrens unter Verwendung der Additionsmethode zusammen mit der Probenverdünnungsmethode erfolgt, wenn die Massenkonzentration an Calcium in der Arbeitsprobe 10 mg/dm 3 oder mehr beträgt. Ansonsten erfolgt die Betriebskontrolle nach der Additionsmethode gem. Zum Einbringen von Zusatzstoffen werden GSO oder eine zertifizierte Calciumlösung verwendet (Anhang).
13.3.2 Die operative Kontrolle durch den Ausführenden des Messverfahrens erfolgt durch Vergleich der Ergebnisse eines einzelnen Kontrollverfahrens K mit dem Kontrollstandard K.
13.3.3 Das Ergebnis des Kontrollverfahrens K k, mg / dm 3, wird nach der Formel berechnet
(9)
wobei das Ergebnis einer Kontrollmessung der Massenkonzentration von Calcium in einer verdünnten Probe ist H mal, mit einem bekannten Zusatzstoff, mg/dm 3 ;
Das Ergebnis der Kontrollmessung der Massenkonzentration von Calcium in einer verdünnten Probe h-mal, mg/dm 3 ;
13.3.4 Kontrollstandard K, mg/dm 3, berechnet nach der Formel
(10)
wobei D lx² ( D lx ¢ und D lx ) – die Werte der Merkmale des Messergebnisfehlers, die bei der Umsetzung der Methodik im Labor ermittelt wurden und der Massenkonzentration von Calcium in einer verdünnten Probe mit einem Zusatzstoff (verdünnte Probe, Arbeitsprobe) entsprechen, mg/ dm 3 .
Hinweis – Zur Berechnung des Kontrollstandards dürfen die durch Berechnung mit den Formeln D lx erhaltenen Werte der Fehlereigenschaften verwendet werden ¢
13.3.5 Wenn das Ergebnis des Kontrollverfahrens die Bedingung erfüllt:
13.4.1 Die Kontrolle durch den Ausführenden des Messverfahrens erfolgt durch Vergleich der Ergebnisse eines einzelnen Kontrollverfahrens K mit dem Kontrollstandard K.
13.4.2 Das Ergebnis des Kontrollverfahrens K k, mg / dm 3, wird nach der Formel berechnet
(12)
wo ist das Ergebnis einer Kontrollmessung der Massenkonzentration von Calcium in einer Probe mit einem bekannten Zusatzstoff, mg/dm 3 ;
Das Ergebnis der Messung der Massenkonzentration von Calcium in der Arbeitsprobe, mg/dm 3 ;
C ist die Konzentration des Zusatzstoffs, mg/dm 3 .
13.4.3 Fehlerkontrollstandard K, mg / dm 3, berechnet nach der Formel
(13)
wobei D lx ¢ (D lx ) - die Werte der Merkmale des Fehlers der Messergebnisse, die bei der Umsetzung der Methodik im Labor ermittelt wurden und der Massenkonzentration von Calcium in der Probe mit dem Zusatzstoff (Arbeitsprobe) entsprechen, mg/dm 3 .
Hinweis – Zur Berechnung des Kontrollstandards dürfen die durch Berechnung mit den Formeln D lx erhaltenen Werte der Fehlereigenschaften verwendet werden ¢ \u003d 0,84 × D x ¢ und D HP \u003d 0,84 × D x.
3.4.4 Wenn das Ergebnis des Kontrollverfahrens die Bedingung erfüllt
B.5 Verfahren zur Erstellung zertifizierter Lösungen
B.5.1 Herstellung einer zertifizierten Calciumlösung AP1-Ca
Auf einer Waage hoher Genauigkeitsklasse werden 31,216 g Calciumcarbonat in einem Polypropylenglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm 3 auf die vierte Dezimalstelle genau abgewogen. Befeuchten Sie die Probe mit destilliertem Wasser und geben Sie unter Rühren nach und nach 120 cm 3 Salzsäure (1:1) hinzu. Decken Sie das Becherglas mit einem sauberen Uhrglas ab und lassen Sie es stehen, bis es sich aufgelöst hat.
Nach dem Auflösen vorsichtig mit einem Stäbchen die Lösung durch einen Trichter in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm 3 überführen. Spülen Sie das Becherglas und den Trichter drei- oder viermal mit destilliertem Wasser aus und geben Sie die Waschlösungen in denselben Kolben. Verdünnen Sie die Lösung im Kolben mit destilliertem Wasser bis zur Marke und mischen Sie.
Der resultierenden Lösung wird eine Massenkonzentration an Calcium von 50,0 mg/cm 3 zugeschrieben.
B.5.2 Herstellung einer zertifizierten AP2-Ca-Lösung
In einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm 3 werden 25,0 cm 3 der Calciumlösung AP1-CA mit einer Pipette mit einer Markierung und einem Fassungsvermögen von 5 cm 3 gegeben. Das Volumen der Lösung wird mit destilliertem Wasser auf die Markierung am Kolben eingestellt und gemischt.
Der resultierenden Lösung wird eine Massenkonzentration an Calcium von 5,00 mg/cm 3 zugeschrieben.
B.6 Berechnung messtechnischer Eigenschaften zertifizierter Lösungen
B.6.1 Berechnung der messtechnischen Eigenschaften der zertifizierten AP1-Ca-Lösung
Der zertifizierte Wert der Massenkonzentration von Calcium C 1, mg / cm 3, wird nach der Formel berechnet
(IN 1)
wo m - Masse der Calciumcarbonatprobe, g;
V - Volumen des Messkolbens, cm 3;
40,08 und 100,09 – Masse eines Mols Calcium bzw. Calciumcarbonat, g/mol.
Berechnung der Grenze möglicher Fehlerwerte bei der Bestimmung der Massenkonzentration von Calcium in der AP1-Ca-Lösung D1
, (UM 2)
wobei C 1 der Wert der der Lösung zugeordneten Massenkonzentration von Calcium ist, mg / cm 3;
D m - der Grenzwert der möglichen Abweichung des Massenanteils des Hauptstoffs im Reagenz vom zugewiesenen Wert M, %;
M - Massenanteil der Hauptsubstanz im Reagenz, bezogen auf das chemische Reagenz, %;
D m - maximal möglicher Wägefehler, g;
m ist das Gewicht der Calciumcarbonatprobe, g;
DV - der Grenzwert der möglichen Abweichung des Volumens des Messkolbens vom Nennwert, cm 3;
V ist das Nennvolumen des verwendeten Messkolbens, cm 3 .
Der Fehler bei der Bestimmung der Massenkonzentration von Calcium in der AP1-Ca-Lösung ist gleich
B.6.2 Berechnung der messtechnischen Eigenschaften der zertifizierten AP2-Ca-Lösung
Der zertifizierte Wert der Massenkonzentration von Calcium C 2, mg / cm 3, wird nach der Formel berechnet
(UM 3)
wobei C 1 die Massenkonzentration von Calcium ist, die der Lösung von AP1-Ca zugeordnet ist, mg/cm 3 ;
V 1
V 2 - Volumen des Messkolbens, cm3.
Berechnung des Fehlers bei der Bestimmung der Massenkonzentration von Calcium in einer Lösung von AP2-Ca D2 , mg/cm 3, erfolgt nach der Formel:
(UM 4)
wobei C 2 die Massenkonzentration von Calcium ist, die der AP2-Ca-Lösung zugeordnet ist, mg/cm 3 ;
D1 - Fehler bei der Herstellung einer zertifizierten Lösung АР1-Са, mg/cm 3 ;
C 1 – der Lösung zugeordneter AP1-Ca-Wert der Massenkonzentration von Calcium, mg/dm 3 ;
D V 1 - der Grenzwert der möglichen Abweichung des Volumens V 1 vom Nennwert, cm 3;
V 1 - Volumen der mit einer Pipette entnommenen AP1-Ca-Lösung, cm 3 ;
D V 2 - der Grenzwert der möglichen Abweichung des Fassungsvermögens des Messkolbens vom Nennwert, cm 3;
V 2 - Volumen des Messkolbens, cm 3 .
Der Fehler bei der Bestimmung der Massenkonzentration von Calcium in der AP2-Ca-Lösung ist gleich
UM 7 Sicherheitsanforderungen
Die allgemeinen Sicherheitsbestimmungen für die Arbeit in chemischen Laboratorien sind zu beachten.
B.8 Qualifikationsanforderungen für ausübende Künstler
Zertifizierte Lösungen können von einem Ingenieur oder Laborassistenten mit mittlerer Berufsausbildung erstellt werden, der eine spezielle Ausbildung absolviert hat und über mindestens 6 Monate Berufserfahrung in einem chemischen Labor verfügt.
B.9 Kennzeichnungspflichten
Flaschen mit zertifizierten Lösungen müssen mit dem Symbol der zertifizierten Lösung, der Massenkonzentration an Calcium in der Lösung, dem Bestimmungsfehler und dem Herstellungsdatum gekennzeichnet sein.
B.10 Lagerbedingungen
Die zertifizierte AP1-Ca-Lösung wird in einer fest verschlossenen Flasche ein Jahr lang aufbewahrt.
Die zertifizierte AP2-Ca-Lösung ist in einer fest verschlossenen Flasche nicht länger als 3 Monate haltbar.
Föderaler Dienst für Hydrometeorologie und Überwachung
Umfeld
STAATSINSTITUTION
„HYDROCHEMISCHES INSTITUT“
ZERTIFIKAT Nr. 55.24-2006
über die Bescheinigung von MVI
Messtechnik Massenkonzentration von Calcium in Wasser durch die titrimetrische Methode mit Trilon B.
entwickelt GU „Hydrochemisches Institut“ (GU GHI)
und reguliert RD 52.24.403-2007
zertifiziert nach GOST R 8.563-96 in der Fassung von 2002
Basierend auf den Ergebnissen wurde eine Zertifizierung durchgeführt Experimentelle Studien
Als Ergebnis der Zertifizierung des MVI wurde festgestellt:
1. MVI erfüllt die dafür geltenden messtechnischen Anforderungen und weist die folgenden wesentlichen messtechnischen Merkmale auf:
Messbereich, Werte der Fehlereigenschaften und ihrer Komponenten (P = 0,95)
|
Messbereich der Calciummassenkonzentration X, mg/dm 3 |
Wiederholbarkeitsindex (Standardabweichung der Wiederholbarkeit) s r , mg / dm 3 |
Reproduzierbarkeitsindex (Standardabweichung der Reproduzierbarkeit) S R, mg / dm 3 |
Genauigkeitsindex (Grenze des systematischen Fehlers bei Wahrscheinlichkeit P = 0,95) ± D s, mg / dm 3 |
Genauigkeitsindikator (Fehlermargen bei Wahrscheinlichkeit P = 0,95) ± D, mg / dm 3 |
|
1,0 bis 200,0 inkl. |
0,1 + 0,004× X |
0,1 + 0,031× X |
0,1 + 0,018× X |
0,2 + 0,063× X |
2. Messbereich, Werte der Wiederholbarkeits- und Reproduzierbarkeitsgrenzen bei einem Konfidenzniveau P = 0,95
3. Stellen Sie bei der Implementierung der Methodik im Labor Folgendes bereit:
Betriebskontrolle durch den Ausführenden des Verfahrens zur Durchführung von Messungen (basierend auf einer Bewertung der Wiederholbarkeit und des Fehlers bei der Durchführung eines einzelnen Kontrollverfahrens);
Überwachung der Stabilität der Messergebnisse (basierend auf der Stabilitätskontrolle der Standardabweichung der Wiederholbarkeit, Standardabweichung der laborinternen Präzision, Fehler).
Die Häufigkeit der Betriebskontrolle und Verfahren zur Überwachung der Stabilität der Messergebnisse sind im Laborqualitätshandbuch geregelt.
Chefmetrologe GU GHI A. A. Nazarova
Die Definition basiert auf der Wechselwirkung von Calciumionen in der analysierten Lösung mit Trilon B gemäß der Reaktionsgleichung:
Ca 2+ + H 2 Y 2- " CaY 2- + 2H +
Da Calciumkomplexonat relativ instabil ist (lgK = 10,7), ist die Schaffung einer alkalischen Umgebung in der Analyse notwendig, um die Wechselwirkungsreaktion nach rechts zu verschieben. Zur Bestimmung des Endpunkts der Titration wird der metallochrome Murexid-Indikator verwendet.
Fortschritt:
Mit einer 25-ml-Pipette Aliquots in Erlenmeyerkolben geben, 2,5 ml 2N NaOH-Lösung hinzufügen, Indikatormischung „Murexid“ (an der Spitze eines Spatels) bis zur roten Farbe trocknen und mit Trilon B-Lösung titrieren, bis die Farbe nach violett wechselt . Anhand der Bürettenwerte wird das zur Titration verwendete Volumen der Trilon B-Lösung bestimmt und die Ergebnisse in Tabelle 3 eingetragen:
Tisch 3
Erleben Sie Ergebnisse
Basierend auf den Titrationsergebnissen wird die Calciummasse in der analysierten Lösung berechnet:
Aufgaben zur eigenständigen Lösung
Beispiel 1
Berechnen Sie den Massenanteil (%) von CaCO 3 und MgCO 3 in Kalkstein, wenn nach dem Auflösen von 1,000 g davon 100,0 ml einer Lösung erhalten wurden, für die Titration von 20,00 ml wurden 19,25 ml 0,05140 M EDTA zur Bestimmung verwendet Menge Ca und Mg und 6,25 ml der gleichen EDTA-Lösung wurden verwendet, um Ca mit Murexid in einer separaten Probe zu titrieren.
Lösung.
Wenn wir durch ω(CaCO 3) den Massenanteil (%) von CaCO 3 bezeichnen, können wir anhand der Ergebnisse der Titration der Probe auf Calciumgehalt mit Murexid schreiben
Wenn wir numerische Werte ersetzen, erhalten wir
Das Volumen der für die Mg-Titration verwendeten Standard-EDTA-Lösung beträgt: V 1 –V 2 = 19,25 - 6,25 = 13,00 ml, also
Beispiel 2
Zur Titration von 20,00 ml einer Lösung von Hg (NO 3) 2 nach Zugabe eines Überschusses an Na 2 MgY (Magnesiumkomplexonat) und der Substitutionsreaktion
MgY 2- + Hg 2+ → HgY 2- + Mg 2+
verbrauchte 19,85 ml 0,05 M EDTA ( K=1,055). Berechnen Sie die Konzentration (g/l) der Hg(NO 3) 2-Lösung.
Lösung.
Bei Titration nach der Substitutionsmethode
N(Hg2+) = N(Mg2+) = N(EDTA).
Lassen Sie uns die Menge der EDTA-Substanz (Mol) unter Berücksichtigung der Problembedingungen ausdrücken
Dann kann die Masse des Analyten durch die Formel dargestellt werden
Die Konzentration der anfänglichen Lösung von Hg(NO 3) 2 kann ausgedrückt werden als:
Nach dem Ersetzen der Zahlenwerte erhalten wir:
1. Zur Bestimmung der Gesamthärte wurden 5,10 ml einer 0,015 M Lösung von Trilon B benötigt, um 40 ml Wasser zu titrieren. Berechnen Sie die Gesamthärte des Wassers.
3. Wie viele Gramm Kupfer sind in der Lösung enthalten, wenn 15 ml einer 0,03 M EDTA-Lösung zur Titration dieser Lösung in Gegenwart des Murexid-Indikators verwendet werden?
4. Eine Portion MgCl 2 von 0,3 g wurde in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 ml gelöst. Zur Titration von 25 ml der resultierenden Lösung wurden 10,5 ml einer 0,025 M EDTA-Lösung verwendet. Berechnen Sie den Massenanteil von MgCl 2 in der Testprobe.
5. Zur Titration von 15,0 ml Mineralwasser wurden 2,8 ml 0,05 M EDTA-Lösung verwendet. Berechnen Sie die Gesamthärte des Wassers.